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Polysulfone을 이용한 Bipolar막의 제조 및 전기화학적 특성 원문보기
Manufacture and Electrochemical Characteristics of Bipolar Membrane with Polysulfone

  • 저자

    장세일

  • 학위수여기관

    명지대학교

  • 학위구분

    국내석사

  • 학과

    화학공학

  • 지도교수

  • 발행년도

    2001

  • 총페이지

    viii, 76 p.

  • 키워드

    Polysulfone Bipolar막 전기화학;

  • 언어

    kor

  • 원문 URL

    http://www.riss.kr/link?id=T8949352&outLink=K  

  • 초록

    전기투석 공정에서 bipolar막을 이용하여 높은 에너지 효율로 빠른 물의 해리(water-splittng)에 의한 폐자원의 재생은 여러 선진국에서 시도되고 있는 공정으로서 무기염 및 식품공업에서 유기염의 회수에 획기적인 응용이 가능하다. 현재 효율이 높은 양/음이온 교환막의 제조, 이를 이용한 bipolar막의 제조 및 공정의 개선으로 폐수처리, 고가의 유기산의 제조 등에 그 적용 범위가 확대되고 있는 추세이다. 그러나, bipolar막을 이용한 전기투석 공정은 bipolar 막이 매우 고가이므로 실제 공정에 적용하기 어렵다는 점과, bipolar막을 이용한 공정을 최적화하기에는 현재 water-splitting 메카니즘에 대한 이해가 부족하다는 문제점이 있으며, 이에 대한 연구와 막의 개발이 시급한 형편이다. 본 연구에서는 기계적 강도가 우수하고 내화학성 및 열적 안정성이 우수한 polysulfone(PSf)을 poly(phenylene sulfide sulfone)(PPSS)과 공중합 시켜 block copolymer(BPSf)를 제조하였다. 양이온 교환막은 BPSf를 chlorosulfonic acid(CSA)로 sulfonation하여 제조하였고, 음이온 교환막은 BPSf를 chloromethyl methyl ether로 chloromethylation하고 triethylamine(TEA)으로 amination하여 제조하였다. 양/음이온 교환막 제조 시 면적저항, 이온교환용량, 함수율 등의 전기화학적 특성과 FT-IR과 TGA와 같은 물리적 특성을 고려하여 최적 제막조건을 확립하였고, 이를 바탕으로 bipolar막을 제조하였다. Bipolar막의 최적조건을 찾기 위해 본 실험에서는 음이온 교환층과 중간계면의 변화에 따른 전류/전압 곡선을 측정하였고, 전기투석의 응용으로서 pH 변화 측정을 통하여 우수한 bipolar막 을 제조하고자 하였다. 실험 결과 양이온 교환막은 25℃, 1시간 중합하고, 술폰화 반응 시 BPSf와 CSA의 몰비가 1 : 3인 CEM3이 가장 우수한 전기화학적 특성을 보였고, 전기 화학적 물성치는 면적저항 4.37 Ω㎠, 이온교환용량 1.71 meq./g dry membrane, 함수율 29.41 % 및 고정이온농도 5.81 meq./g H₂O이었다. 음이온 교환막은 120℃, 6시간 중합하고, 아민화 반응 시 TEA의 농도가 30 wt. %이고, 세척하지 않은 반응액 용액으로 제조된 AEM1이 가장 우수한 전기화 학적 특성을 보였으며, 전기화학적 물성치는 막저항 7.56 Ω㎠, 이온교환용량 1.69 meq./g dry membrane, 함수율 25.47 % 및 고정이온농도 6.64 meq./g H₂O이었다. 이온 교환층에 변화를 주어 bipolar막을 제조할 때 CEM3과 AEM1로 제조한 bipolar막이 가장 우수한 특성을 보였으며,100 mA/㎠의 전류밀도에서 4.1 V의 막전위를 보였다. 중간계면에 변화를 주어 bipolar막 제조 시 중간계면에 3차 아민기로 처리한 bipolar막이 가장 우수한 watersplitting 특성을 보였으며, 100 mA/㎠의 전류밀도에서 2.4 V의 막전위를 보였다.


    Bipolar membranes are gaining increasing attention as an efficient tool for the production of acids and bases from the corresponding salts by electrodialytic water dissociation. The process is economically very attractive and has a multitude of interesting potential applications. The large scale utilization of bipolar membranes, however, is still limited today by unsatisfactory membrane properties and by a lack of application knowhow. A bipolar membrane should have adequate water dissociation capability, low electrical resistance, high permselectivity and a long cycle life under operating conditions, which means that it must be stable in highly concentrated acid or alkaline solution. The monopolar anion and cation exchange membranes which are also needed in the process should have good proton and hydroxide ion blocking capability in addition to stability in strong bases and acids. The ion exchange membrane, among the other membranes, is now used in the electrodialysis for the desalination of brackish water, the treatment of waste water, the separator for polymer electrolyte fuel cell and many other purpose. The engineering plastics such as polysulfone(PSf) having a good mechanical strength, oxidation resistance and high thermal stability are widely used as a basic membrane materials for ultrafiltration, reverse osmosis and gas separation. cation exchange membranes were prepared using block copolymer(BPSf) of PSf and polyphenylene sulfide sulfone (PPSS) by the sulfonation with chlorosulfonic acid and an anion exchange membranes were prepared using BPSf by the two step synthesis: the chloromethylation by chloromethyl methyl ether and amination by triethylamine(TEA). Bipolar membranes contain anion and cation exchange layer which are continuous and in series. In our research, the bipolar membrane were manufactured by ion exchange membrane of the best preparation condition through electrochemical characteristics such as area resistance, ion exchange capacity and water content and physical properties such as FT-IR and TGA. The purpose of our research were to investigate the effect of preparation condition on the bipolar membrane properties such as current-voltage curve and pH change. The optimum sulfonation condition for preparation of cation exchange membrane(CEM3) were molar ratio of BPSf to chlorosulfonic acid 1 : 3. The best electrochemical properties of a cation exchange membrane were measured with area resistance 4.37 Ωcm², ion exchange capacity 1.71 meq./g dry membrane, water content 29.41 % and fixed ion concentration 5.81 meq./g H₂O. The optimum condition for preparation of anion exchange membrane(AEM1) were without washing the solution of aminated reactant and 30 wt. % TEA on amination reaction. The best electrochemical properties of anion exchange membrane were measured with area resistance 7.56 Ωcm², ion exchange capacity 1.69 meq./g dry membrane, water content 25.47 % and fixed ion concentration 6.64 meq./g H₂O. The bipolar membrane prepared by the best anion and cation exchange layer(AEM1 and CEM3), exhibited the excellent electrochemical charateristics and 4.1 V membrane potential over 100 mA/cm². The intermediate layer components were varied by pasting the non woven cloth, various polymers and amine groups. Among three the bipolar membrane prepared by tertiary amine group exhibited the that water-splitting effect and 2.4 V membrane potential over 100 mA/cm².


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