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Study on Synthesis and Characterization of Thermoreversible Crosslinking Elastomers Grafted with Maleic Anhydride 원문보기

  • 저자

    리린

  • 학위수여기관

    경상대학교 대학원

  • 학위구분

    국내박사

  • 학과

    나노신소재공학부 고분자공학전공

  • 지도교수

  • 발행년도

    2014

  • 총페이지

    xxx, 268 p.

  • 키워드

    Thermoreversible Grafting Elastomer;

  • 언어

    eng

  • 원문 URL

    http://www.riss.kr/link?id=T13534221&outLink=K  

  • 초록

    부틸 고무, 클로로 부틸고무, 에틸렌-프로필렌-디엔 고무를 SEBS 겔, 수소 결합, 이온 결합, 이온 수소결합, 공유 에스터 결합 및 이온 에스터 공유 결합, 총 6가지 가교방법으로 열 가역적 가교 초분자 탄성체를 제조하였다. 직교계획법 디자인을 통해 전체적인 테스트 중 대표하는 테스트 포인트를 선택하였고 필요한 실험 횟수를 최소화 시켜 실험하였다. 6가지 가교 결합의 형태학적 특성, 열적 특성, 열 가역성 거동과 기계적 성질 등은 WXRD, DSC, 열 광학 현미경, FTIR, ATR-FTIR, UTM등의 방법으로 측정하였다. IIR-g-MAn, CIIR-g-MAn 그리고 EPDM-g-MAn 전구체와 비교했을 때, 다른 방법으로 가교된 샘플들은 WXRD의 피크 위치는 같지만, 더 높은 회절 강도를 가지고 있었으며, WXRD의 높은 회절강도는 다른 결합에 비해 수소결합 및 이온 에스터 공유결합이 물리적 상호작용에 큰 효과가 있음을 나타냈다. DSC 결과를 보면 6가지 가교 결합을 사용한 고무의 유리 전이 온도는 모두 다 증가했고 3번의 가열-냉각과정 후에도 용융 피크가 관찰 될 수 있다. 열 광학 현미경을 사용하여 용융 상태로 관찰을 하였는데 높은 온도에서는 6가지 가교 결합이 모두 끊어진 것으로 나타났다. 여섯 종류 가교 방법의 열가역성 메커니즘을 얻기 위해 FTIR 을 사용하여 측정하였다. 결과적으로 순수한 고무와 비교하면 가교된 고무의 인장 강도는 현저히 향상되었다. 가열-냉각과정의 횟수가 증가함에 따라 가교 후 회복력을 감소시켜 인장 강도를 감소시키지만 원재료 고무 보다는 좋은 인장강도를 보였다. 마지막으로 위의 여섯 가지 방법을 비교하면 이온 에스터 공유 결합이 열가역성과 기계적 성질에서 가장 우수하다고 나타났다.


    Thermoreversible cross-linking supramolecular butyl rubber, cholobutyl rubber and ethylene propylene-diene rubber are respectively prepared by crosslinked with SEBS gel, hydrogen bond, ionic bond, ionic hydrogen bond, covalent ester bond and ionic covalent ester bond. The orthogonal experiment design was adopted for its advantage that it can select representative test points from comprehensive tests, and so minimize the number of experiments required to be performed. The effects of these six crosslinking bonding on morphological properties, thermal properties, thermoreversible behavior and mechanical properties have been studied by WXRD, DSC, Hot-Stage Optical Miscroscopy, FTIR, ATR-FTIR and UTM. Compared to IIR-g-MAn, CIIR-g-MAn and EPDM-g-MAn precursor, WXRD peaks of all crosslinked samples are around the same position but much higher diffraction intensity. Higher WXRD diffraction intensity indicates that both hydrogen bond and ionic covalent ester bonding have larger effects on physical interaction than the other bonds. DSC results show that the perfect ordering of these six croslinking bonds dramatically result in high glass transition temperature of rubbers and measurable endothermic effects upon heating can be observed at elevated temperature even upto three heating-cooling cycles. Hot-Stage Optical Miscroscopy showed that the melting state was occurred due to the breakage of these six crosslinking bonds at elevated temperatures. An appropriate technique for obtaining the mechanism of thermoreversibility of these six kinds of crosslinking measures is developed by FTIR theoretical analysis methodology. Comparison with the original rubber, tensile strength of the cross-linked rubbers was significantly improved. With increasing the number of heating-cooling cycles, recovery capability of these bonds reduced, so the tensile strength was gradually decreased but it was still much higher than those of precusors. By comparing the above six kinds of methods, the better performances in thermoreversibility and mechanical property were ionic covalent ester bond.


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