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상입하에서의 실리카 에어로겔의 합성 및 박막코팅(I)
Synthesis of Silica Aerogel and Thin Film Coating at Ambient

양희선    (연세대학교 세라믹공학과   ); 최세영    (연세대학교 세라믹공학과  );
  • 초록

    TMCS(Trimethylchlorosilane)로 표면개질한 습윤겔을 에탄올에 재분산시켜 코팅용 재분산 실리카 졸을 제조하였고 제조된 졸을 실리콘 기판에 스핀 코팅한 후 상압 하에서 건조(8 $0^{\circ}C$ ) 및 열처리(>25 $0^{\circ}C$ )하여 열처리온도에 따른 박막의 물성 변화를 관찰하였다. 습윤겔의 재분산시 안정한 재분산 실리카 졸의 제조를 위한 최적 재분산 조건을 습윤겔:에탄올=1g110 $m\ell$ 로 하였고, 이렇게 제조된 재분산 실리카 졸의 농도와 점도는 각각 0.11 M, 2.0-2.2cP였으며 평균 졸 입자크기는 약 30nm정도였다. 1500rpm, 10회 스핀 코팅한 후 8 $0^{\circ}C$ 에서 2시간 건조, 45 $0^{\circ}C$ 에서 2시간 열처리에 의하여 굴절율이 약 1.14, 두께가 400nm정도인 균열이 없는 박막을 얻을 수 있었다.


    Wet gel with surface modification by TMCS was redispersed in EtOH and redispersed silica sol for coat-ing was prepared. After spin coating of redispersed sol was conducted on silicon substrate, processes of drying(8 $0^{\circ}C$ ) and heat treatment(>25 $0^{\circ}C$ ) were, followed at ambient pressure. The influence of heat treat-ment of properties of film was observed, changing temperature at heat treatment. The optimum redisp-ersion condition for stable silica sol was wet gel:EtOH=1g:110 $m\ell$ and the concentration and viscosity of redispersed silica sol with average particle size of 30nm were 0.11 M, 2.0-2.2 cP respectively. Crack-free thin film with the refractive index of 1.14 and thickness of 400 nm was obtained through drying at 8 $0^{\circ}C$ and subsequent heat treatment at 45 $0^{\circ}C$ for 2 hrs respectively after spin coating of 1500rpm, 10 times.


  • 주제어

    TMCS .   Surface modification .   Redispersion .   Ambient pressure .   Heat treatment .   Silica thin film .   Spin coating.  

  • 참고문헌 (11)

    1. Thin Acrogel Films for Optical, Thermal, Acoustic and Electronic Applications , L. W. Hrubesh;J. F. Poco , J. Non-Crystalline Solids / v.188,pp.46-53,
    2. P. H. Tewari;A J. Hunt;K. D. Loffus , Mater. Lett. / v.3,pp.,
    3. R. K. Iler , The Chemistry of Silica / v.,pp.,
    4. Effects of Aging and Solvent Exchange on Pore Structure of Silica Gels with Interconnected Macropores , Ryoji Takahashi;Kazuki Nakanishi , J. of. Non-Crystalline Solids. / v.189,pp.66-76,
    5. E. P. Plucddemann , Silane Coupling Agent / v.,pp.,
    6. 초임계 건조에 의한 실리카 에어로겔의 저압합성 , 김동준;현상훈 , 요업학회지 / v.33,pp.485-494,
         
    7. Sol-gel Strategies for Controlled Porosity Inorganic Materials , C. J. Brinker;R. Sehgal , J. of Membrane Science / v.94,pp.85-102,
    8. C. J. Brinker;G W Scherer , Sol-Gel Science / v.,pp.,
    9. Silica Acrogel Film Prepared at Ambicnt Pressure by Using Surface Derivatization to Induce Reversible Drying Shrinkage , Sai S. Prakash;C. Jefferey Brinker , Lett. to Nature / v.,pp.374,
    10. Pore Structure Evolution in Silica Gel during Aging/drying , P. J Davis;C.J Brinker(et al.) , J Non-Crystalline Solids. / v.142,pp.197-207,
    11. Burtrand I. Lee , Chemical Processing of Ceramics / v.,pp.314-315,

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