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망간침출액에서 불화칼슘화에 의한 高純度 망간酸化物의 製造
Production of High purity $Mn_3O_4$Powder by Precipitation of Calcium fluoride in the Manganese Leaching Solution

한기천   (인하대학교 자원공학과UU0001092  ); 이계승   (인하대학교 자원공학과UU0001092  ); 최재석   (한국건자재실험연구원  ); 신강호   (삼척대학교 자원공학과UU0000658  ); 조동성   (인하대학교 자원공학과UU0001092  );
  • 초록

    고탄소페로망간을 중저탄소페로망간으로 제조하는 AOD공정에서 발생되는 분진은 약 90%가 $Mn_3$ $O_4$ 이므로, 이를 이용하여 soft ferrite의 원료인 고순도 $Mn_3$ $O_4$ 분말을 제조하기 위해서는 침출한 액의 Mn을 더욱 정제하여야 한다. 분진을 활성탄으로 배소하여 MnO로 환원시키고, 상온의 4N 염산수용액에 180g/L의 환원된 분진을 첨가하면 용액의 pH가 5이상이 되고 Fe와 Si가 침전으로 제거된 약 10%의 망간침출액이 얻어진다. Mn의 농도가 약 15000 ppm이 되도록 희석한 $70^{\circ}C$ 의 침출액에 F의 농도가 3000ppm이 되도록 $NH_4$ F를 첨가하면 Ca가 침전하여 약14 ppm이하로 제거된다. Ca를 침전시킨 상징액에(NH $ 1.5M_4$ ) $_2$ $CO_3$ 수용액을 2L/min으로 Mn의 당량만큼 첨가하면 미립의 고순도 $MnCO_3$ 가 침전한다. 침전을 여과하고 건조한 후에 $1000^{\circ}C$ 에서 2 시간 소성하면 median size가 $8.2mu$ m인 $ Mn_3$ O $_4$ 를 얻을 수 있다. 제조된 산물은 99%이상의 순도로 soft ferrite용 Mn $O_3$ $_4$ 분말의 규격을 만족한다.


    In order to make the high purity Mn $_3$ O $_4$ powder for the raw material of soft ferrite, Mn is extracted from the dust and the extracted solution is refined. The dust is generated in producing a medium-low carbon ferromanganese and contains 90% Mn $_3$ O $_4$ . Mn $_3$ O $_4$ in the dust was reduced into MnO by roasting with charcoal. Injection of the 180g/L of the reduced dust into 4N HCI solution increased pH of the leaching solution higher than 5 and then a ferric hydroxide was precipitated. Because the ferric hydroxide co-precipitates with Si ion etc, Fe and Si ion was removed from the solution and the about 10% Mn solution was obtained. The solution was diluted with water to Mn-15000 ppm and $NH_4$ F was injected into the diluted solution at $70^{\circ}C$ to the F-3000 ppm. As a result, Ca ion is precipitated as $CaF_2$ and the residual concentration of Ca was 14 ppm. Injection of the equivalent (NH $1.5M_4$ ) $_2$ $CO_3$ solution as 2 L/min at $25^{\circ}C$ into the above solution precipitated a fine and high purity $MnCO_3$ powder. The deposition was filtrated and roasted at $1000^{\circ}C$ for 2 hours. As a result, $MnCO_3$ powder is converted into $Mn_3$ $O_4$ powder and it had $8.2\mu$ m of median size. The final production is above 99% $Mn_3$ $O_4$ powder and it satisfied the requirement of high purity $Mn_3$ $O_4$ powder for a raw material of soft ferrite.


  • 주제어

    탄산망간 .   산화망간 .   불화칼슘 .   정제.  

  • 참고문헌 (8)

    1. 申康浩, 宋泳俊, 玄鐘泳, 曺泳根, 徐淳一, 朴贊勳, 趙東星 '合金鐵 製造工程에서 發生되는 粉塵의 物性" J. of Korean Inst. of Resources Recycling 8(3), 9-17 (1999) 
    2. 李桂承, 韓基天, 宋泳俊, 申康浩, 趙東皇 : '窒酸에 의한 中低炭素페로망간製造粉塵에 含有된 망간의 浸出' J. of The Korean Inst. of Resources Recycling 9(1), 24(2000) 
    3. Korea patent : '자성체 첨가용 감마형 이삼산화망간의 제조방법', Application number : 86-10796 
    4. David R. Lide : 'CRC Handbook of Chemistry and Physics' CRC Press, 8-39 (1990) 
    5. 李性承, 金亨錫, 宋泳俊, 申康浩, 金胤彩, 趙東星 : '窒酸과 活性炭에 의한 페로망간製造 粉麗의 망간溱出" J. of The Korean Inst. of Resources Recyclins 9(4), 44-49 (2000) 
    6. 日本化學會編, '化學便覽 基礎編 II', 丸善株式會社, 783-784 (1973) 
    7. Haszeldine, R. N.and Sharpe, A. G. : 'Fluorine and its compounds', London, Methuen, 16 (1951) 
    8. 박문경 외 : 非辯鐵金屬製?' 英志文化社, 197 (1982) 
  • 이 논문을 인용한 문헌 (2)

    1. Kim, Byung-Su ; Kim, Chi-Kwon ; Sohn, Jeong-Soo 2007. "Current Status on Gold Smelting Technology" 資源리싸이클링 = Journal of the Korean Institute of Resources Recycling, 16(3): 3~11     
    2. Kim, Byung-Su ; Lee, Jae-Chun ; Lee, Kwang-Ho 2007. "A Novel Process for Extracting Valuable Metals from Waste Electric and Electronic Scrap Using Waste Copper Slag by a High temperature Melting Method" 資源리싸이클링 = Journal of the Korean Institute of Resources Recycling, 16(3): 27~33     

 저자의 다른 논문

  • 한기천 (1)

    1. 2000 "질산에 의한 중.저탄소페로망간제조분진에 함유된 망간의 침출" 資源리싸이클링 = Journal of the Korean Institute of Resources Recycling 9 (1): 21~26    
  • 조동성 (15)

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