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Bulletin of the Korean Chemical Society v.26 no.5, 2005년, pp.729 - 734   피인용횟수: 1

Simultaneous Characterization of Sofalcone and Its Metabolite in Human Plasma by Liquid Chromatography -Tandem Mass Spectrometry

Han, Sang-Beom    (College of Pharmacy, ChungAng University   ); Jang, Moon-Sun    (Department of Drug Development Service, BioCore Co. Ltd.   ); Lee, Hee-Joo    (Department of Pharmacokinetics, Seoul Medical Science Institute . Seoul Clinical Laboratories (SCL)   ); Lee, Ye-Rie    (Department of Pharmacokinetics, Seoul Medical Science Institute . Seoul Clinical Laboratories (SCL)   ); Yu, Chong-Woo    (Department of Chemistry, University of Illinois   ); Lee, Kyung-Ryul    (Department of Pharmacokinetics, Seoul Medical Science Institute . Seoul Clinical Laboratories (SCL)   ); Kim, Ho-Hyun    (Department of Pharmacokinetics, Seoul Medical Science Institute . Seoul Clinical Laboratories (SCL)  );
  • 초록

    A sensitive and selective method for quantitation of sofalcone and its active metabolite in human plasma has been established using liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry (LC-ESI/MS/MS). Plasma samples were transferred into 96-well plate using an automated sample handling system and spiked with 10 $\mu$ L of 2 $\mu$ g/mL $d_3$ -sofalcone and $d_3$ -sofalcone metabolite solutions (internal standard), respectively. After adding 0.5 mL of acetonitrile to the 96-well plate, the plasma samples were then vortexed for 30 sec. After centrifugation, the supernatant was transferred into another 96-well plate and completely evaporated at 40 ${^{\circ}C}$ under a stream of nitrogen. Dry residues were reconstituted with mobile phase and were injected into a $C_{18}$ reversed-phase column. The limit of quantitation of sofalcone and its metabolite was 2 ng/mL, using a sample volume of 0.2 mL for analysis. The reproducibility of the method was evaluated by analyzing 10 replicates over the concentration range of 2 ng/mL to 1000 ng/mL. The validation experiments of the method have shown that the assay has good precision and accuracy. Sofalcone and its metabolite produced a protonated precursor ion ([M+H] $^+$ ) of m/z 451 and 453, and a corresponding product ion of m/z 315 and 317, respectively. Internal standard ( $d_3$ -sofalcone and $d_3$ -sofalcone metabolite) produced a protonated precursor ion ([M+H] $^+$ ) of m/z 454 and 456 and a corresponding product ion of m/z 315 and 317, respectively. The method has been successfully applied to a pharmacokinetic study of sofalcone and its active metabolite in human plasma.


  • 주제어

    Tandem mass spectrometry .   Liquid chromatography .   Protein precipitation .   Sofalcone .   Pharmacokinetic study.  

  • 참고문헌 (4)

    1. Piotrowski, J.; Yamaki, K.; Tamura, S.; Slomiany, A.; Slomiany, B. L. J. Physiol. Pharmacol. 1991, 42, 293-304 
    2. Kamiya, S.; Osaki, T.; Kumada, J.; Yamaguchi, H.; Taguchi, H. J. Clin. Gastroenterol. 1997, 25, 172-178 
    3. Kim, H.; Jang, M. S.; Lee, J. A.; Pyo, D.; Yoon, H. R.; Lee, H. J.; Lee, K. R. Chromatographia 2004, 60, 335-339 
    4. Muramatsu, M.; Tanaka, M.; Suwa, T.; Fujita, A.; Otomo, S.; Aihara, H. Biochem. Pharmacol. 1984, 33, 2629-2633 
  • 이 논문을 인용한 문헌 (1)

    1. 2007. "" Bulletin of the Korean Chemical Society, 28(7): 1187~1194     

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    2. 2004 "Determination of Glimepiride in Human Plasma by Liquid Chromatography-Electrospray Ionization Tandem Mass Spectrometry" Bulletin of the Korean Chemical Society 25 (1): 109~114    
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    10. 2008 "LC-MS/MS를 이용한 혈장 중 레르카니디핀의 분석" 분석과학 = Analytical science & technology 21 (1): 34~40    
  • Lee, Ye-Rie (5)

  • Lee, Kyoung-Ryul (27)

  • 김호현 (11)

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