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소수성 제올라이트로의 변환을 위한 고온 수증기처리에 의한 $NH_4Y$-제올라이트의 탈알루미늄
Dealumination of $NH_4Y$-Zeolite to Convert to the Hydrophobic Zeolite by High-Temperature Steam Treatment

김진영   (충북대학교 공과대학 환경공학과UU0001309  ); 전동환   (충북대학교 공과대학 환경공학과UU0001309  ); 정병환   (충북대학교 공과대학 환경공학과UU0001309  ); 모세영   (충북대학교 공과대학 환경공학과UU0001309  );
  • 초록

    본 연구는 연속적인 고온수증기에 의한 가수분해와 질산추출공정으로 제올라이트결정구조내의 알루미늄을 제거하여 Si/Al비를 높임으로서 친수성인 $NH_4Y$ 형 제올라이트를 VOCs제거용 소수성의 것으로 바꾸기 위해 수행하였으며, 이를 위해 펠렛으로 만든 3가지 $NH_4Y$ 형 제올라이트 시료들을 각각 스텐레스제 컬럼에서 $400^{\circ}C$ , $500^{\circ}C$ 그리고 $600^{\circ}C$ 등 3가지 온도의 수증기와 4시간 동안 접촉시킨 후, 각 온도에서 처리된 제올라이트별로 제올라이트의 결정구조로부터 이탈한 알루미늄을 500 mL 플라스크 속에서 $90^{\circ}C$ 의 0.25 M, 0.50 M. 0.75 M, 그리고 0.10 M 등 4가지 농도의 질산용액으로 추출하였다. 그 결과 탈알루미늄된 제올라이트들의 XRD분석을 통해 $500^{\circ}C$ 와 $600^{\circ}C$ 의 수중기로 가수분해한 제올라이트들은 결정구조로부터 이탈한 알루미늄을 추출하기 위해 사용된 질산의 농도가 높은 것일수록 피크가 많이 일그러졌고, $400^{\circ}C$ 의 증기로 가수분해한 제올라이트들은 4가지 농도의 질산으로 처리한 모든 제올라이트들이 무정형으로 변환됨이 확인되었다. 또한 EDX분석을 통해 $600^{\circ}C$ 의 증기로 가수분해한 제올라이트들의 BET비표면적과 TPV값이 0.25 M과 0.50 M의 질산을 사용했을 때는 높은 농도의 질산으로 처리된 것이 컸고 0.75 M과 1.0 M의 질산을 사용했을 때는 작음이 확인되었다. 이상의 실험결과들로부터 친수성인 $NH_4Y$ 형 제올라이트를 소수성의 것으로 변환시키기 위한 수증기의 온도는 $500^{\circ}C$ 와 $600^{\circ}C$ 가, 그리고 질산의 농도는 0.5 M이 적합한 것으로 결론지을 수 있고, 이와 같은 결론은 BET비표면적과 TPV값과 같은 경향을 보인 벤젠과 톨루엔의 흡착용량측정결과로 입증되었다. 탈알루미늄된 제올라이트들의 수분에 대한 Si/Al비와 흡착용량은 각각 높은 농도의 질산으로 처리된 것일수록 증가하고 감소하여 소수성이 증가함을 나타내었다.


    This study was performed to change the hydrophilic $NH_4Y$ -zeolite to the hydrophobic one for removal of VOCs by removing the $Al^{3+}$ in the zeolite-structure to increase the Si/Al ratio, for which the three pelleted $NH_4Y$ -zeolite samples were contacted separately with the steam of $400^{\circ}C$ , $500^{\circ}C$ and $600^{\circ}C$ , respectively, in a stainless steel column for 4 hours. Then extraction of the ex-structure aluminum of the hydrolyzed zeolites with the nitric acids of 0.25, 0.50, 0.75, and 0.10 M at $90^{\circ}C$ in 500 mL-flasks, respectively, according to steam temperature were followed. XRD analysises of the dealuminated zeolites showed that the peaks of the zeolites that had been hydrolyzed with the steams of both $500^{\circ}C$ and $600^{\circ}C$ are distorted more with the increase of the concentration of nitric acid used for extraction of the ex-structure aluminums, however, those hydrolyzed with steam of $400^{\circ}C$ became amorphous phase when treated with the all nitric acids of four concentrations. Also the EDX analysises showed that the BET surface areas and TPVS of the zeolites that had been hydrolyzed with the steam of $600^{\circ}C$ were increased with the concentration of the nitric acid when the nitric acids of 0.25 M and 0.5 M had been used but decreased when the nitric acids of 0.75 M and 1.0 M had been used. These results led to the conclusion that both the $600^{\circ}C$ and $500^{\circ}C$ -steam and the 0.5 M-nitric acid are appropriate to change the hydrophilic $NH_4Y$ -zeolites to the hydrophobic one, which were proven by the measurement of the benzene and tolune-adsorbing capacities showing the same trend as the BET surface area and TPV The Si/Al ratios and water-adsorbing capacities of the dealuminated zeolites were increased and decreased, respectively, with the concentration of the nitric acids so that it showed that the hydrophobicity is increased.


  • 주제어

    Si/Al 비 .   탈알루미늄 .   이탈한 알루미늄 .   제올라이트 구조 .   소수성.  

  • 참고문헌 (13)

    1. Peixoto, D. P. B., Cabral de Menezes, S. M., Pais da Silva, M. I., 'Influence of different processes of dealumination on acid properties of an H-ferrierite zeolite,' Mater. Lett., 57, 3933-3942(2003) 
    2. 김진영, 'Y-제올라이트의 탈알루미늄과 흡착특성,' 석사학위청구논문, 충북대학교(2004) 
    3. Breck, D. W., Zeolite Molecular Sieves, Chap. 6-C, John Wiley & Sons, Toronto, 13(1974) 
    4. Zhimin Yan, Ding Ma, Jianquin Zhuang, Xianchun Liu, Xiumei Liu Xiuwen Han, Xinhe Bao, Fuxiang Chang, Lei Xu, Zhongmin Liu, 'On the acid- dealumination of USY zeolite : a solid state MNR investigation,' J. Mol. Catal. A : Chemical, 3817, 1-15(2002) 
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    8. Engelhardt G., Lohse U., Patzelova V., Magi M. and Lippmaa E., 'High resolution $^{29}Si$ n.m.r of dealuminated Y-zeolite,' 1. The dependence of the extent of dealumination on the degree of ammonium exchange and the temperature and water vapour pressure of the thermochemical treatment, Zeolite, 3(July), 233-238(1983) 
    9. Milton, R. M., Occelli, I. M. L., and Robson, H. E.(Eds.), Zeolite Synthesis, ACS Symposium Series. 398, American Chemical Society, Washington, D.C., 1-10(1989) 
    10. 전학제, 서곤, 촉매개론, 8장, 도서출판 한림원(2002) 
    11. Meininghaus, C. K. W. and Roel, P., 'Sorption of volatile organic compounds on hydrophobic zeolite,' Microporous and Mesoporous Materials, 35-36, 349-365 (2000) 
    12. 손종락, 류삼곤, 최상준, 'Y형 제올라이트의 탈알루미늄과 그의 특성,' 한국화학공학회지, 27(2), 168-175 (1989) 
    13. Engelhardt, G., Lohse, U., Patzelova, V., Magi, M., and Lippmaa, E., 'High resolution $^{29}Si$ NMR of dealuminated Y-zeolite,' 2. Silicon, aluminum ordering in the tetrahedral zeolite lattice, Zeolite, 3(July), 239-243 (1983) 
  • 이 논문을 인용한 문헌 (1)

    1. Mo, Se-Young ; Jeon, Dong-Hwan ; Kwon, Ki-Seung ; Sohn, Jong-Ryeul 2007. "Manufacture of the Hydrophobic HY-type Zeolite-honeycomb and Its Adsorption/Desorption Characteristics for the Benzene, o-xylene, and MEK" 한국대기환경학회지 = Journal of Korean Society for Atmospheric Environment, 23(1): 84~96     

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