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반응표면분석법을 이용한 설파메톡사졸의 액체크로마토그래프-텐덤형 질량분석 최적화
Optimization of LC-MS/MS for the Analysis of Sulfamethoxazole by using Response Surface Analysis

배효관    (한국과학기술연구원 환경기술연구단   ); 정진영    (한국과학기술연구원 환경기술연구단  );
  • 초록

    의약물질은 다양한 경로를 통해 수질환경으로 유입된다. 수계에 의약물질은 ppt에서 ppb 단위의 낮은 농도로 종종 검출되고 있으므로 적절한 관리방안과 기술적 대안을 찾기 위해 최적화된 미량분석기술을 개발하는 것이 필요하다. LC-MS/MS 최적화에 있어서 단변수 변화분석이 선호되어 왔다. 그러나 분석기기의 독립변수들은 서로 영향을 주고받기 때문에 여러 독립변수를 동시에 변화시키는 방법을 통해 최적조건을 탐색해야 한다. 본 연구에서는 반응표면 분석법을 최근 문제가 되고 있는 항생제 설파메톡사졸의 LC-MS/MS 분석에 활용하였다. 먼저 선별실험을 통해 최적화 대상 독립변수를 조각화에너지(Fragmentation Energy)와 충돌전압(Collision Voltage)으로 선정하였다. 조각화에너지와 충돌전압을 동시변화시키고 각 조건의 반응을 다항식으로 모사하였다. 회귀분석결과 상관계수 $R^2$ 값은 0.9947를 나타내어 높은 정확도를 보였으며, 무작위 조건에서 반응의 예측값과 관측값 사이의 오차율이 3.41%로 작은 차이를 보였다. 따라서 RSA에 의해 도출된 모델이 조각화에너지와 충돌전압의 변화에 의한 LC-MS/MS의 반응을 성공적으로 모사하는 것으로 사료되었다. 이때 모델을 통해 확인된 최적조건은 조각화에너지 116.6과 충돌전압 10.9 eV이다. 이러한 반응표면분석법은 고체상 추출조건 및 액체크로마토그래피 조건의 최적화에 확장되어 활용될 수 있다.


    Pharmaceutical compounds enter the water environment through the diverse pathways. Because their concentration in the water environment was frequently detected in the level of ppt to ppb, the monitoring system should be optimized as much as possible for finding appropriate management policies and technical solutions. One Factor At a Time (OFAT) approach approximating the response with a single variable has been preferred for the optimization of LC-MS/MS operational conditions. However, it is common that variables in analytical instruments are interdependent. Therefore, the best condition could be found by using the statistical optimization method changing multiple variables at a time. In this research, response surface analysis (RSA) was applied to the LC-MS/MS analysis of emerging antibiotic compound, sulfamethoxazole, for the best sensitivity. In the screening test, fragmentation energy and collision voltage were selected as independent variables. They were changed simultaneously for the statistical optimization and a polynomial equation was fit to the data set. The correlation coefficient, $R^2$ valuerepresented 0.9947 and the error between the predicted and observed value showed only 3.41% at the random condition, fragmentation energy of 60 and collision voltage of 17 eV. Therefore, it was concluded that the model derived by RSA successfully predict the response. The optimal conditions identified by the model were fragmentation energy of 116.6 and collision voltage of 10.9 eV. This RSA can be extensively utilized for optimizing conditions of solid-phase extraction and liquid chromatography.


  • 주제어

    액체크로마토그래프-텐덤형 질량분석기 .   설파메톡사졸 .   통계학적 최적화 .   반응표면분석법 .   항생제.  

  • 참고문헌 (7)

    1. Ternes, T. A., “Occurrence of drugs in German sewage treatment plants and rivers,” Water Res., 32, 3245-3260(1998) 
    2. Batt, A. L., Kim, S., and Aga, D. S., “Comparison of the occurrence of antibiotics in four full-scale wastewater treatment plants with varying designs and operations,” Chemosphere, 68, 428-435(2007) 
    3. Riter, L. S., Vitek, O., Gooding, K. M., Hodge, B. D., and Julian, R. K. Jr., “Statistical design of experiments as a tool in mass spectrometry,” J. Mass Spectrom., 40, 565-579(2005) 
    4. 신선경, 황승률, 송기봉, 강영렬, “국내 환경 중 의약물질 현황 및 향후 관리방안,” 2008년도 한국환경농학회 추계워크샵 자료집, pp. 3-15(2008) 
    5. Hirsch, R., Ternes, T., Haberer, K., and Kratz, K-L., “Occurrence of antibiotics in the aquatic environment,” Sci. Total Environ., 255, 109-118(1999) 
    6. Kim, S. D., Cho, J., Kim, I. S., Vanderford, B. J., and Snyder, S. A., “Occurrence and removal of pharmaceuticals and endocrine disruptors in South Korean surface, drinking, and waste waters,” Water Res., 41, 1013-1021(2007) 
    7. US FDA, “Guidance for Industry; Environmental Assessment for Human Drug and Biologics Applications” (2008) 

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