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보고서 상세정보

수산물 중 기준 미설정 동물용의약품 시험법 확립
Establishment of an analytical method for the veterinary drug residues in seafood

  • 주관연구기관

    가톨릭대학교 산학협력단

  • 연구책임자

    김형아

  • 참여연구자

    이석기   홍영민   김재령   김관수   전병학   황유경   신승엽  

  • 보고서유형

    최종보고서

  • 발행국가

    대한민국

  • 언어

    한국어

  • 발행년월

    2009-04

  • 주관부처

    식품의약품안전청

  • 사업 관리 기관

    식품의약품안전청
    Korea Food & Drug Administration

  • 등록번호

    TRKO201000000644

  • 키워드

    수산물.동물용의약품.잔류허용기준.시험법.Seafood.Veterinary drug.Maximum residue limit.Analytical method.

  • DB 구축일자

    2013-04-18

  • 초록 


    ${\bigcirc}$ Standard operation procedure (SOP) was proposed for 7 veterinary drugs (neomycin, gentamicin, lincomycin,...

    ${\bigcirc}$ Standard operation procedure (SOP) was proposed for 7 veterinary drugs (neomycin, gentamicin, lincomycin, clindamycin, tiamulin, praziquantel, and colistin) in 4 seafoods after conducting the performance characteristics
    - Four ore-treatment conditions were established.
    1) 20% acetonitrile including 2% acetic acid, HLB and WCX cartridge for neomycin, gentamicin, 2) 2% acetic acid and HLB cartridge for lincomycin, clindamycin, 3) 2% ammomium hydroxide and HLB cartridge for tiamulin, praziquantel, and 4) MeOH, 0.5% TCA and HLB catridge for colistin was used.
    - Three simultaneous analytical conditions for LC/MS was established.
    1) mobile phase A: 5mM heptafluorobutyric acid-water, mobile phase B: acetonitrile was used for neomycin, gentamicin in gradient at 0.4 ml/min, 2) mobile phase A 0.1% formic acid, mobile phase B: acetonitrile was used for lincomycin, clindamycin, tiamulin, praziquantel in gradient at 0.4 ml/min, 3) 20% acetonitrile including 0.5% acetic acid as mobile phase in isocratic at 0.2 ml/min for colistin
    - As a result, linearity ($r^2$) for neomycin (0.25~2.00 mg/kg), gentamicin (0.05~0.40 mg/kg), lincomycin (0.05~0.40 mg/kg), clindamycin (0.025~0.20 mg/kg), tiamulin (0.05~0.40 mg/kg), praziquantel (0.01~0.08 mg/kg), and colistin (0.075-0.60 mg/kg) was 0.989, 0.989, 0.998, 1.000, 1.000, 1.000, and 0.998 in a quantified concentration range, respectively.
    1) Recovery (%), CV (%), LOD, and LOQ for neomycin (0.25~1.00 mg/kg) was 92~115, 1.3~5.6, 0.0005~0.0007 mg/kg and 0.0017~0.0023 mg/kg, respectively.
    2) Recovery (%), CV (%), LOD, and LOQ for gentamicin (0.05~0.20 mg/kg) was 99~116, 3.0~22.1, 0.0017~0.0100 mg/kg and 0.0056-0.0333 mg/kg, respectively.
    Recovery (%), CV (%), LOD, and LOQ for lincomycin (0.05-0.20 mg/kg) was 77-102, 1.
    9-6.9, 0.0065-0.0221 mg/kg and 0.0216-0.0735 mg/kg, respectively.
    4) Recovery (%), CV (%), LOD, and LOQ for tiamulin (0.05~.20 mg/kg) was 92~10, 0.8~0.2, <0.0001 mg/kg and 0.0002-0.0003 mg/kg, respectively.
    5) Recovery (%), CV (%), LOD, and LOQ for clindamycin (0.025~.10 mg/kg) was 77-107, 0.6~9.6, 0.0012~0.0027 mg/kg and 0.0040-0.0089 mg/kg, respectively.
    6) Recovery (%), CV (%), LOD, and LOQ for praziquantel (0.01~0.04 mg/kg) was 94-111, 3. 5~8.4, 0.0002-0.0003 mg/kg and 0.0005~0.0011 mg/kg, respectively.
    7) Recovery (%), CV (%), LOD, and LOQ for colistin (0.075~0.30 mg/kg) was 80-93, 4.3-9.7, 0.0006~0.0020 mg/kg and 0.0021~0.0067 mg/kg, respectively.


    기준 미설정 동물용의약품 7종 (네오마이신, 겐타마이신, 린코마이신, 클린다마이신, 티아물린, 프라지콴텔 및 콜리스틴)의 전처리 방법 4가지와 LC/MS를 이용한 동시분석 조건 3가지를 대상 수산물 4종 (광어, 우럭, 장어, 대하...

    기준 미설정 동물용의약품 7종 (네오마이신, 겐타마이신, 린코마이신, 클린다마이신, 티아물린, 프라지콴텔 및 콜리스틴)의 전처리 방법 4가지와 LC/MS를 이용한 동시분석 조건 3가지를 대상 수산물 4종 (광어, 우럭, 장어, 대하)에 적용하여 시험법의 직선성 (검량선의 $r^2$, 회수율 (recovery), 정밀도 (CV, %) 등의 performance characteristics를 확인하고 공인시험법(안)으로 제시함.
    1. 전처리 방법으로 1) 네오마이신과 겐타마이신의 추출용매는 2% 아세트산을 함유한 20%
    아세토니트릴과 HLB 카트리지와 WCX 카트리지 사용, 2) 린코마이신, 클린다마이신은 추출용매를 2% 아세트산으로 하고 HLB 카트리지 사용, 3) 티아물린, 프라지콴텔은 추출용매로 2% 수산화암모늄 용액을 사용하고 HLB 카트리지 사용, 4) 콜리스틴의 추출용매는 메탄올과 0.5 %
    TCA를 사용하고 HLB 카트리지를 사용하여 추출함.
    2. LC/MS 동시분석 조건은 1) 네오마이신, 겐타마이신은 이동상으로 용매 A: 5 mM heptafluorobutyric acid-water, 용매 B: 아세토니트릴을 이용하여 gradient로 유속은 0.4 mL/min로, 2) 린코마이신, 클린다마이신, 티아물린, 프라지관텔은 이동상으로 용매 A: 0.1 % 개미산, 용매 B: 아세토니트릴을 이용하여 gradient로 유속은 0.4 mL/min로, 3) 콜리스틴은 이동상으로 0.5 % 아세트산을 함유한 20% 아세토니트릴을 isocratic으로 유속은 0.2 mL/min로 적용함으로써 시험방법을 확립함.
    3. 각 정량기준농도의 0.5, 1, 2, 4배 농도에서 검량선의 직선성 ($r^2$)은 네오마이신 0.989, 겐타마이신 0.989, 린코마이신 0.998, 클린다마이신 1.000, 티아물린 0.999, 프라지관텔 0.998, 및 콜리스틴 (0.25배 농도추가) 0.998 이었음.
    1) 네오마이신의 회수율과 CV는 0.25~1.00 mg/kg에서 각각 92~115 % 및 1.3~5.6 %, 각 수산물에 대한 LOD와 LOQ는 각각 0.0005~0.0007 mg/kg 및 0.0017~0.0023 mg/kg이었음.
    2) 겐타마이신의 회수율과.CV는 0.05~0.20 mg/kg에서 각각 99-116 % 및 3.0-22.1 %, 각 수산물에 대한 LOD와 LOQ는 각각 0.0017~0.0100 mg/ke 및 0.0056-0.0333 mg/kg이었음.
    3) 린코마이신의 회수율과 CV는 0.05~0.20 me/kg에서 77-102 % 및 1.9-6.9 %, 각 수산물에 대한 LOD와 LOQ는 각각 0.0065~0.0221 mg/kg 및 0.0216~0.0735 mg/kg이었음.
    4)티아물린의 회수율과 CV는 0.05~0.20 mg/kg에서 각각 92~110 % 및 0.8~10.2 %, 각 수산물에 대한 LOD와 LOQ는 각각 <0.0001 mg/kg 및 0.0002~0.0003 mg/kg이었음.
    5) 클린다마이신의 0.025~0.10 mg/kg에서 각각 77~107 % 및 0.6~9.6 %, 각 수산물에 대한 L0D와 LOQ는 각각 0.0012~0.0027 mg/kg 및 0.0040~0.0089 mg/kg이었음.
    6) 프라지관텔의 회수율과 CV는 0.01~0.04 mg/kg에서 각각 94~111% 및 3.5~8.4%, 각 수산물에 대한 LOD와 LOQ는 각각 0.0002~0.0003 mg/kg 및 0.0005~0.0011 mg/kg이었음.
    7) 콜리스틴의 회수율과 CV는 0.075~0.30 mg/kg에서 각각 80~93 % 및 4.3~9.7 %, 각 수산물에 대한 LOD와 LOQ는 각각 0.0006~0.0020 mg/kg 및 0.0021~0.0067 mg/kg이었음.
    향후 이들 수산물에 대한 대상 동물용의약품의 MRLs 설정 시 활용할 수 있는 것으로 판단됨. 또한 수산물의 종류와 동물용의약품에 따라서 회수율이 차이를 보일 수 있고 특히 수산물의 조직 특성과 지방의 함유 정도가 측정결과에 크게 영향을 미칠 수 있으므로 분석시 고려되어야 하며, 고상추출법 (SPE)은 숙련도에 따라 회수율이 영향 받을 수 있으므로 실험에 대한 숙련도 향상에도 노력이 필요할 것으로 사료됨.


  • 목차(Contents) 

    1. 표지...1
    2. 용역연구개발과제 최종보고서...3
    3. 제 출 문...4
    4. 목 차...5
    5. I. 총괄연구개발과제 요약문...6
    6. 1. 국문요약문...6
    7. 2. 영문요약문...8
    8. II. 총괄연구개발과제 연구결과...10
    9. 제 1 장 총괄연구개발과제의 목적 및...
    1. 표지...1
    2. 용역연구개발과제 최종보고서...3
    3. 제 출 문...4
    4. 목 차...5
    5. I. 총괄연구개발과제 요약문...6
    6. 1. 국문요약문...6
    7. 2. 영문요약문...8
    8. II. 총괄연구개발과제 연구결과...10
    9. 제 1 장 총괄연구개발과제의 목적 및 필요성 ...10
    10. 1절. 총괄연구개발과제의 목표...10
    11. 2절. 총괄연구개발과제의 목표달성도...14
    12. 3절. 총괄 국내.외 기술개발 현황...15
    13. 제 2 장 총괄연구개발과제의 내용 및 방법 ...28
    14. 1절. 수산물 중 동물용의약품에 대한 분석조건 검토...28
    15. 2절. 수산물 중 동물용의약품에 대한 외국 현황...31
    16. 3절. 수산물 중 동물용의약품 분석방법...37
    17. 제 3 장 총괄연구개발과제의 최종결과 및 고찰 ...56
    18. 1절. 수산물 중 동물용의약품에 대한 시험법의 확립...56
    19. 2절. 수산물 중 동물용의약품에 대한 고찰 및 요약...84
    20. 제 4 장 총괄연구개발과제의 연구 성과 ...87
    21. 1절. 총괄활용성과...87
    22. 2절. 총괄활용계획...88
    23. 제 5 장 총괄주요연구 변경사항 ...89
    24. 제 6 장 총괄참고문헌 ...90
    25. 제 7 장 총괄첨부서류 ...93
    26. 식품공전 시험법(안) ...96
  • 참고문헌

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