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보고서 상세정보

과수를 이용한 ECH 제조 신공정 개발
Development of a novel process for manufacturing ECH from HP

  • 사업명

    제조기반전략기술개발

  • 과제명

    과수를 이용한 ECH 제조 신공정 개발

  • 주관연구기관

    한화석유화학(주)

  • 연구책임자

    김세헌

  • 참여연구자

    이상필   권영춘   이동호   윤진원   백충훈   정기택   류현철   우경섭   이용화   손원일   류적용   ...  

  • 보고서유형

    최종보고서

  • 발행국가

    대한민국

  • 언어

    한국어

  • 발행년월

    2009-06

  • 과제시작년도

    2008

  • 주관부처

    지식경제부

  • 사업 관리 기관

    한국산업기술평가원

  • 등록번호

    TRKO201000005864

  • 과제고유번호

    1415092754

  • 키워드

    에피클로로히드린.과수.티타늄실리카라이트.추출.최적화.Epichlorohydrin.Hydrogen Peroxide.TS-1.Extraction.Optimization.

  • DB 구축일자

    2013-04-18

  • 초록 


    ...


    가. 개발 내용
    HPECH 반응의 Lab./Bench/pilot 설비의 다양한 운전 실험을 통해 반응 촉매 성능을 높게 유지하기 위해서는 공업용 ALC 내에 1,5헥사디엔 및 펜텐류의 제거가 요구되었으며, chlorinatio...

    가. 개발 내용
    HPECH 반응의 Lab./Bench/pilot 설비의 다양한 운전 실험을 통해 반응 촉매 성능을 높게 유지하기 위해서는 공업용 ALC 내에 1,5헥사디엔 및 펜텐류의 제거가 요구되었으며, chlorination 방법으로 이들을 제거하였다. 이들 부산물 제거된 정제 ALC를 사용시, 촉매 활성이 2.5배 이상 성능을 나타냄을 확인하였으며, 주/부반응 속도식 실험을 통해 각각의 반응속도식을 규명하였다. 이러한 데이터들을 토대로 촉매 활성 메커니즘에 대한 연구를 위해 Aspen Custom Modeler 툴로 반응기 최
    적화 시스템을 구축하여 촉매 메커니즘을 규명하였다. ACM 최적화 시스템으로 규명한 촉매 활성 메커니즘에 대한 검증을 위해 Pilot 장기운전 실험을 수행하였으며, 실험 결과와 ACM 최적화 시스템의 예측 결과를 비교를 통해 모델의 타당성을 검증하였으며, 이를 토대로 반응기 최적 운전 조건을 수립 및 촉매 교체 주기를 3개월 이상 운전할 수 있는 기술을 확보하였다. 또한 반응기 내 발열량을 제어하기 위해 CFD(Conception Fluid Dynamics)로 반응기 자켓 거동을 확인하고, 이를 토대로 반응기 자켓 설계 및 자켓 운전 조건 등을 확립하였다.반응기를 통해 얻어지는 반응 결과물에 대한 추출/분리/정제 모사를 위해 요구되는 기-액, 액-액 평형의 상평형 데이터를 얻고자 상평형 실험을 수행하여 각각의 파라미터들을 확보하였으며, 특히 추출공정에서의 성능을 높이기 위한 방안으로 추출용매 외에 back-washing solvent 를 이용하는 추출공정 기술을 확립하였다. 이는 추출 Pilot 실험 및 상평형 데이터를 통해 구축한 추출탑 모델을 통해 추출 성능을 확인하였으며, 상업 설계 시 요구되는 추출탑에 대한 scale-up 파라미터들은 추출 Pilot 설비를 제작한 KUHNI사를 통해 정보를 입수하였다.
    공정 내 사용되는 증류탑들은 ASPEN PLUS를 통해 설계, 에너지 최적화를 구축하기 위해 열교환망을 구축 및 미반응 ALC, 메탄올, TCPa 및 back-washing solvent를 재순환하는 전체 공정 모사 시스템을 구축하였다. 이러한 engineering 데이터들을 토대로 상업화 공정 반응기 설계, 반응 온도 운전 최적화 시스템 구축, 분리/정제 공정 전략 및 에너지 최적화 기술 등을 확보하였다.
    한편, 반응 촉매 인 TS-1을 실험적으로 합성 및 pellet의 형상화를 통해 TS-1 촉매 제조 기술 및 형성화 제조 기술을 확보하였으며, 신촉매 연구에를 통해 Ti-MWW 촉매 합성 및 형상화 기술을 토대로 만들어진 TS-1 촉매로 반응 실험한 결과, 촉매 활성은 낮아지나, 선택도 측면에서는 개선되는 특성을 갖는 신촉매 기술을 확보하였다.
    나. 개발 결과
    본 연구에서 개발한 HPECH 신공정에서는 연산 3만톤 공정에서는 폐수 발생량 및 폐염화유기물 발생량은 각각 1.1MT/MT ECH, 0.142MT/MT ECH 수준으로 기존 ECH 공정 대비 97.4%, 64.7%를 저감할 수 있으며, 슬러리 발생량은 신공정에서는 원천적으로 억제되고,최종 제품인 ECH 순도는 99.9%로 생산된다. 본 연구를 통해 최종적으로 ECH 선택도는 96.5%, 과수전환율은 98.0%로 얻을 수 있으며, 조업 안정성을 위해서 촉매 교체 주기는 최소 3개월을 기준하였으며, 소성을 통해 촉매를 재생하게 될 경우 초기 촉매의 95% 수준까지 회복될 수 있는 HPECH 신공정을 개발하였다. 한편, 최근의 글로벌 경제 위기 및 유가 급등 등 대외 경제 여건 변화로, ECH 시황 및 원료인 propylene 가격 상황도 악화되어, 기존 공법의 ECH 제조 여건도 어려워져, ECH에 대한 신규의 증산 및 증설의 요구 조건이 성립되기 어렵기 때문에,ECH 사업 여건 회복에 따라 신규 증산 및 증설에 HPECH 신공정이 적용될 수 있도록, 상업화 기본 설계를 확보하여 대비하도록 하였다.


  • 목차(Contents) 

    1. 최종보고서 제출서 ... 1
    2. 표지 ... 7
    3. 제출문 ... 10
    4. 보고서 초록 ... 11
    5. 목차 ... 16
    6. 그림목차 ... 18
    7. 표목차 ... 26
    8. 제1장 서론 ... 30
    9. 제1절 사업 추진 배경 ... 30...
    1. 최종보고서 제출서 ... 1
    2. 표지 ... 7
    3. 제출문 ... 10
    4. 보고서 초록 ... 11
    5. 목차 ... 16
    6. 그림목차 ... 18
    7. 표목차 ... 26
    8. 제1장 서론 ... 30
    9. 제1절 사업 추진 배경 ... 30
    10. 제2절 연구 추진 실적 ... 32
    11. 1. 연구 추진 현황 ... 32
    12. 2. HPECH 연구에 활용한 툴 소개 ... 33
    13. 제3절 사업성과 및 활용 방안 ... 35
    14. 1. 기대 효과 ... 35
    15. 2. 사업성과 활용방안 ... 36
    16. 제2장 기술개발 내용 및 방법 ... 37
    17. 제1절 HPECH 촉매 연구 Part ... 37
    18. 1. 촉매연구 개요 ... 37
    19. 2. TS-1 촉매의 특성 ... 38
    20. 3. 반응 성능 평가, 물성평가 및 촉매 선정 ... 40
    21. 4. 사용 촉매 분석 및 촉매 재생 실험 ... 62
    22. 5. 촉매 합성 연구 ... 70
    23. 6. 촉매 형상화 연구 ... 88
    24. 7. 결론 ... 97
    25. 제2절 반응공정 연구 ... 98
    26. 1. 반응연구 개요 ... 98
    27. 2. 반응인자 연구 ... 99
    28. 3. 반응 Kinetics 연구 ... 118
    29. 4. 연속반응 실험 (Bench, Pilot Scale Test) ... 137
    30. 5. 반응기 모델링 및 최적화 ... 159
    31. 6. 최종 반응기 설계 조건 ... 195
    32. 7. 결론 ... 195
    33. 제3절 분리 공정 ... 196
    34. 1. 서론 ... 196
    35. 2. 분리 공정 선정 ... 197
    36. 3. 추출 공정 연구 ... 201
    37. 4. 증류공정 연구 ... 243
    38. 5. 결론 ... 250
    39. 제4절 Out-Sourcing & Co-Works ... 251
    40. 1. 상업 TS-1 촉매의 수급 ... 251
    41. 2. DSHP-ECH 개발을 위한 공동 연구 ... 252
    42. 3. 위탁 연구 및 시작품 제작 ... 252
    43. 제3장 결과 ... 254
    44. 제1절 상업화 공정 설계 ... 254
    45. 1. 상업 공정 개요 ... 254
    46. 2. 공정별 기본 설계 ... 259
    47. 3. Basis of Design ... 305
    48. 제2절 연구 결과 요약 ... 315
    49. 1. 촉매 연구 분야 ... 315
    50. 2. 반응 공정 연구 분야 ... 316
    51. 3. 분리 공정 연구 분야 ... 317
    52. 4. 공정 설계 연구 분야 ... 318
    53. 제3절 총괄 평가 ... 320
    54. 1. 공정연구분야 ... 320
    55. 2. 촉매 연구 분야 ... 321
    56. 3. 공정 최적화 분야 ... 321
    57. 4. 위탁 연구 분야 ... 322
    58. 5. 시작품 제작 분야 ... 322
    59. 6. 지적 재산권 분야 ... 323
    60. 7. 원료 확보 ... 323
    61. 8. 전체 공정 및 경제성 ... 323
    62. 9. 최종 목표 달성 수준 ... 324
  • 참고문헌

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