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보고서 상세정보

생약의 품목별 다종농약 동시분석법 개선 연구
Development of Improved Analytical Method of Residual Pesticides in Oriental Herbal Medicines

  • 사업명

    의약품 등 안전관리

  • 과제명

    생약의 품목별 다종농약 동시분석법 개선 연구

  • 주관연구기관

    경북대학교 산학협력단

  • 연구책임자

    김장억

  • 참여연구자

    김효영   박은정   신갑식   김태화   전영환   이주희   김영환  

  • 보고서유형

    최종보고서

  • 발행국가

    대한민국

  • 언어

    한국어

  • 발행년월

    2009-11

  • 과제시작년도

    2009

  • 주관부처

    식품의약품안전청

  • 사업 관리 기관

    식품의약품안전청
    Korea Food & Drug Administration

  • 등록번호

    TRKO201000011833

  • 과제고유번호

    1475004612

  • 키워드

    생약.농약.동시분석법.잔류분석법.GC/MS.HPLC.Oriental Herbal Medicines.Pesticides.Multiresidue Analytical Method.GC/MS.HPLC.

  • DB 구축일자

    2013-04-18

  • 초록 


    Scientific and technical improvements on current KFDA official methods for analysis of pesticide residues in herbal medicines wer...

    Scientific and technical improvements on current KFDA official methods for analysis of pesticide residues in herbal medicines were undertaken. For herbal medicines, total of 13 analytical methods for individual pesticides were precisely evaluated for method validity to target analytes and 11 samples as well as the technical revision employing the latest methodology for residue analysis. As a result, it was proved that conventional method should be largely upgraded and reconstructed. Coupled with physico-chemical properties of the analytes, therefore, six tentative methods were proposed as the revised or newly developed methods for official purpose. A multiresidue analytical method designated as Revision I method which covered with 11 pesticides of 3 groups which is drin family(aldrin, dieldrin, endrin), BHC family($\alpha$, $\beta$, $\gamma$, $\delta$-BHC), DDT family (p,p'-DDT, p,p'-DDT, DDD, DDE) was developed using GC/MS for 11 herbal medicines. Revision II method for pesticides which is napropamide, myclobutanil, cyprodinil, triadimefon, thadimenol, thflumizole, pendimethalin and fludioxonil was also developed using HPLC or GC/MS. Every analytical procedures for residue analysis methods of 14 pesticides for herbal medicines established maximum residue limit by KFDA were precisely optimized and standardized eligible for the official purpose. For 11 herbal medicines, a wide-spectrum multiresidue method to integrate current six group-based methods was developed employing chem elut cartridge technique instead of liquid-liquid partition and adsorption chromatography as an efficient clean-up technique. Total of 19 analytical methods covering 19 pesticides were subjected to the new method showed high recoveries, ranged 70 ~ 120%, high safety, more convenience. Recovery experiments for each method were conducted on 11 representative herbal medicines to validate the analytical method. All the proposed methods satisfied criteria of the analytical method for pesticide residues, which covered 70~120% recovery range, less than 10% of relative standard deviations, and higher sensitivity than from half of MRL(maximum residue limits) to one tenth of MRL. Not only high specificity, sensitivity and reproducibility but also simple analytical operation enabled that the proposed methods could be sufficiently used as KFDA official methods for routine analysis of individual pesticide residues.


    본 연구는 현행 식약청 고시 "생약의 잔류농약 허용기준 및 시험방법" 제2. 가항의 다종농약 동시분석법에 대하여 분석법이 적합하지 않은 생약에 대하여 보다 발전된 분석 기술을 적용하여 분석의 신뢰성을 확보하고 분석의 간편화 및 체계...

    본 연구는 현행 식약청 고시 "생약의 잔류농약 허용기준 및 시험방법" 제2. 가항의 다종농약 동시분석법에 대하여 분석법이 적합하지 않은 생약에 대하여 보다 발전된 분석 기술을 적용하여 분석의 신뢰성을 확보하고 분석의 간편화 및 체계화되도록 개선하는데 그 목적이 있다.
    현재 고시되어 있는 생약의 잔류농약 동시분석법은 일부 농약들에서 시료의 종류에 따라 회수율 및 재현성이 불량하여 생약시료중의 잔류농약을 정성 및 정량 분석하는데 여러 가지 어려움이 있다. 따라서 본 연구에서는 분석 대상 농약성분들에 대한 물리화학적 특성을 조사하고 또한 생약의 종류별 특성을 고려하여 그 특성의 유사성에 따라 생약 종류별로 분석 대상 농약성분들을 재분류하였다. 시험대상 생약이 11종, 시험 대상 농약성분이 19종을 잔류허용기준치가 설정된 생약과 농약으로 분류하여 다성분 및 단성분 잔류 분석법 개선을 시도하였다. 시험결과 총 6종의 다성분 동시분석법과 총 13종의 개별 분석법을 개발하였다. 유기염소계 농약 성분은 총 11종인데 3개의 group으로, drin, BHC, DDT계열로 분류하여 동시 분석을 하였다. Drin계인 aldnn, dieldrin, endrin, BHC계열은 $\alpha$, $\beta$, $\gamma$, $\delta$-BHC 그리고 DDT 계열은 o,p'-DDT, p.p'-DDT, DDD, DDE 등을 10종의 생약, 감초, 당귀, 박하, 백출, 시호, 작약, 진피, 천궁, 홍화, 황기 시료에 대하여 그룹별로 주출법 및 정제 방법의 개선으로 동시 분석 방법을 GC/MS을 이용하여 개발하였으며 흥화자에 대해서도 3 그룹의 농약에 대하여 현행 분석법보다 편리하고, 안전성, 효율성, 회수율 등이 우수한 동시 다성분 분석방법을 GC/MS을 이용하여 개발하였다. 유기염소계 농약을 제외한 Napropamide, Myclobutanil, Cyprodinil, Triadimefon, Triadimenol, Triflumizole, Pendimethanil와 Fludioxonil 등 은 생약에 대하여 MRL이 설정되어 있는 농약에 대하여 HPLC와 GC/MS를 이용하여 분석법의 효율성과 회수율이 우수한 단성분 분석법 13종을 개발하였다. 본 연구에서 확립된 개선 분석법의 효율성 및 재현성을 검증하기 위하여 생약별 11종에 대한 회수율 시험을 2가지 농도 수준에서 3반복으로 수행한 결과, 잔류농약분석 시험 기준인 70~120%의 회수율 범위와 10%이내의 분석오차 한계를 만족하였다. 확립된 분석법의 정량한계 및 검출한계는 잔류허용기준의 최소 1/2 ~ 1/10 이하의 잔류농약 성분들도 검출할 수 있다.
    본 연구 결과로부터 생약 11종에 대해서 새로운 다종농약 동시분석법 6가지와 개별 농약 분석법 13가지를 확립하였다. 이에 현행 “생약의 잔류농약 허용기준 및 시험방법” 제2. 가항의 다종농약 동시분석법에 대하여 개선이 이루어졌다. 이는 공정 시험법의 개정(안)으로 활용이 가능하며 유통 중이 생약 혹은 수입 생약에 대해 잔류농약의 일상적 검사법으로 이용될 수 있다. 또한 식약청뿐만 아니라 잔류농약의 연구 및 관리와 연관된 정부 및 연구기관의 표준분석법으로도 충분히 보급 활용될 수 있을 것이다.


  • 목차(Contents) 

    1. 용역연구개발과제 최종보고서 ... 1
    2. 표지 ... 2
    3. 제출문 ... 5
    4. 목차 ... 6
    5. Ⅰ. 총괄연구개발과제 요약문 ... 9
    6. 국문 요약문 ... 9
    7. Summary ... 11
    8. II. 총괄연구개발과제 연구결과 ... 13
    9. 제1...
    1. 용역연구개발과제 최종보고서 ... 1
    2. 표지 ... 2
    3. 제출문 ... 5
    4. 목차 ... 6
    5. Ⅰ. 총괄연구개발과제 요약문 ... 9
    6. 국문 요약문 ... 9
    7. Summary ... 11
    8. II. 총괄연구개발과제 연구결과 ... 13
    9. 제1장 총괄연구개발과제의 목적 및 필요성 ... 13
    10. 1.1 총괄연구개발과제의 목표 ... 13
    11. 1.2 총괄연구개발과제의 필요성 ... 13
    12. 1.3 총괄연구개발과제의 목표달성도 ... 17
    13. 1.4 총괄 국내.외 기술개발 현황 ... 19
    14. 제2장 총괄연구개발과제의 내용 및 방법 ... 22
    15. 2.1 연구방법 ... 22
    16. 2.1.1 시험대상 생약 ... 23
    17. 2.1.2 시험농약 ... 34
    18. (1) 생약에 대한 농약의 다성분 및 단성분 잔류분석법 개발 ... 34
    19. (2) 분석대상 농약의 물리화학적 특성 ... 35
    20. 2.1.3 시험에 사용된 시약 및 기구 ... 42
    21. 2.1.4 연구수행내용 ... 43
    22. (1) 생약의 잔류농약 허용기준 및 시험방법(식약청 고시) 검토 ... 43
    23. (2) 다성분 농약 잔류 분석법 개발 ... 45
    24. (3) 단성분 농약 잔류 분석법 개발 ... 45
    25. 제3장 총괄연구개발과제의 최종결과 및 고찰 ... 47
    26. 3.1 연구결과 ... 47
    27. 3.1.1 생약의 잔류농약 허용기준 및 시험방법(식약청 고시) 검토 결과 ... 47
    28. (1) 제2. 가 항의 다종농약 동시분석법 검토 ... 47
    29. 3.1.2 생약 중 다종농약 동시분석법 ... 67
    30. (1) Drin계 농약 : Aldrin, Dieldrin, Endrin 분석법 ... 67
    31. (2) BHC계 : $\alpha$, $\beta$, $\gamma$, $\delta$-BHC 분석법 ... 88
    32. (3) DDT계: o,p ... 109
    33. 3.1.3 생약 중 농약의 단성분 분석법 ... 130
    34. (1) Napropamide 분석법(작약, 황기) ... 130
    35. (2) Myclobutanil 분석법(작약) ... 139
    36. (3) Cyprodinil 분석법(작약) ... 144
    37. (4) Triadimenol 분석법(작약) ... 149
    38. (5) Triadimefon 분석법(작약) ... 154
    39. (6) Triflumizole 분석법(작약, 황기) ... 159
    40. (7) Pendimethalin 분석법(작약, 당귀, 시호, 홍화자) ... 168
    41. (8) Fludioxonil 분석법(작약) ... 179
    42. 제4장 총괄연구개발과제의 연구성과 ... 184
    43. 4.1 총괄활용성과 ... 184
    44. 4.2 총괄활용계획 ... 186
    45. 제5장 총괄주요연구 변경사항 ... 187
    46. 제6장 총괄참고문헌 ... 188
    47. 제7장 총괄첨부서류 ... 192
    48. 부록 : 개선 분석법 SOP(표준작업지침서) ... 194
  • 참고문헌

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