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보고서 상세정보

촉매막반응기를 이용한 formaldehyde유도체제조 신공정 개발
The development of a new process for formaldehyde synthesis using the catalytic membrane reactor

  • 사업명

    21C프론티어연구개발사업

  • 과제명

    촉매막반응기를 이용한 formaldehyde유도체 제조 신공정 개발

  • 주관연구기관

    한국에너지기술연구원
    Korea Institute of Energy Research

  • 연구책임자

    김태환

  • 참여연구자

    성재석   김권일   추고연   최정식   김근수  

  • 보고서유형

    최종보고서

  • 발행국가

    대한민국

  • 언어

    한국어

  • 발행년월

    2005-04

  • 과제시작년도

    2003

  • 주관부처

    과학기술부

  • 사업 관리 기관

    한국과학재단
    Korea Science and Engineering Foundtion

  • 등록번호

    TRKO201000011943

  • 과제고유번호

    1350001865

  • 키워드

    촉매막반응기.제올라이트 막.메탄올 부분산화반응.포름알데히드.Mo-V-W(-Fe) 촉매.γ-alumina 막.perovskite.Catalytic membrane reactor.Zeolite membrane.Methanol partial oxidation.Formaldehyde.Mo-V-W(-Fe) metal oxide catalyst.γ-alumina membrane.perovskite.

  • DB 구축일자

    2013-04-18

  • 초록 


    With an ever increasing production of (2.5~2.7)×$10^7$ t per year worldwide in 2000 for the production of urea-phenoli...

    With an ever increasing production of (2.5~2.7)×$10^7$ t per year worldwide in 2000 for the production of urea-phenolic, melamine and acetal resins, formaldehyde is one of the world's most important chemicals. There is an interesting emphasis for developing new environmentally safer chemical transformations by reducing/removing the toxic waste where by-products from the chemical processes are avoided or minimized making them ecologically more acceptable.
    Formaldehyde production is the major one among the oxidation processes. Two processes are generally used in the industry to produce formaldehyde, both using methanol as the starting material. The dehydrogenation of methanol-rich air mixture over silver catalyst (Silver process) and direct oxidation of methanol-poor air mixture over iron molybdate catalyst (Formox process). Both processes are still in use and the choice between silver and iron molybdate catalyst must be based not only on economic aspect but should also take into account the product and-use, size of plant and type of operation. Both existing industrial processes which produce formaldehyde render formaldehyde in aqueous solution. In some cases, e.g., for the synthesis of trioxane and the production of polyacetal plastic, water free formaldehyde of high purity is required as the starting material. Formaldehyde is water solution is found mainly in the solvated form or in the form of short polymers (up to 8 units); therefore it exhibits very low vapor pressure and consequently makes the purification procedures difficult and expensive. Owing to a number of advantages over conventional fixed-bed reactors (FBR), inorganic membrane reactors are currently being investigated extensively and are the subject of several recent reviews. An important application in this field involves the use of membranes for segregation and controlled addition of one or more reactants permeating to the reaction side where the catalyst is located. This can enhance reactor performance in oxidation reactions where a partial oxidation product is desired to identify areas of application for inorganic membrane reactors, as well as to optimize reactor performance, a reliable reactor model incorporating reaction kinetics is required.


    1. 몰비 조성으로 $3.8Na_{2}O:2SiO_{2}:Al_{2}O_{3}:110H_{2}O$, 숙성시간, 24시간, 결정화 시간, 5 시간으로 미립제올라이트의 합성 조건을 최적화하였고 $0.5\mu...

    1. 몰비 조성으로 $3.8Na_{2}O:2SiO_{2}:Al_{2}O_{3}:110H_{2}O$, 숙성시간, 24시간, 결정화 시간, 5 시간으로 미립제올라이트의 합성 조건을 최적화하였고 $0.5\mu{m}$의 입자의 제올라이트를 합성하였다.
    2. $90Na_{2}O:9SiO_{2}:Al_{2}O_{3}:5760H_{2}O$의 몰비를 갖는 희석용액법으로 제조하여 약 $5\mu{m}$의 균일한 결정층이 형성된 제올라이트 막을 합성하였다.
    3. 합성된 제올라이트 막을 이용한 메탄올/물의 증기투과 실험에서 플럭스가 약 $20g/m^{2}h$, 물 투과 선택도가 약 99 %, separation factor, 99의 막 성능을 얻었다.
    4. 개발된 촉매는 나노 결정을 갖고 있는 MoVW와 MoVWFe 촉매이며 특히, MoVWFe 금속 산화물 촉매를 이용한 반응실험 결과는 메탄올 전환율이 약 90%, 포름알데히드 선택도가 약 60%, 수율이 약50%의 결과를 얻었다.
    5. PDU 1 톤/일 규모의 포름알데히드 제조 촉매막반응기 설계와 반응시스템의 공정도를 도출하였으며 이를 기반으로 탈수막이 조합된 촉매막반응기를 이용한 포름알데히드 합성할 수 있는 원천 기술을 확보했으며 제올라이트와 같은 무기막의 활용 분야를 확대시키는 계기를 마련하였다.
    6. 참여기업에서는 제올라이트 막의 지지체인 약 1 m의 알루미나 튜브의 사출에 성공하였다.
    7. Sol-Gel 법에 의하여 알루미나 나노졸의 합성을 하여 바인더로 PVA을 첨가하여 boehmite 졸을 제조 한 후 이 졸을 α-alumina 관형 지지체 위에 dip-coating하여 γ-alumina막을 제조하였다.
    8. 화학환원법을 이용하여 AgNO3 수용액에 환원제를 첨가시키는 방법으로 Ag 분말을 제조 하였으며, 이 과정 중 환원제로 NaBH4을 사용하여 약 1 ㎛로 고르게 분포된 Ag 분말을 얻었다.
    9. $La(NO_{3})_{3}{\times}H_{2}O$, $Sr(NO_{3})_{2}$, $CO(NO_{3})_{2}6H_{2}O$, $Fe(NO_{3})_{3}9H_{2}O$를 출발물질로 하고 La와 Sr의 몰비를 변화시켜 perovskite형 $La_{1-x}Sr_{x}Co_{1-y}Fe_{y}O_{3-\delta}$졸을 제조하였다.


  • 목차(Contents) 

    1. 표지...1
    2. 제출문 ...3
    3. 초록 ...4
    4. 요약문 ...5
    5. SUMMARY...8
    6. CONTENTS...13
    7. 목차 ...15
    8. 제1장 서 론 ...24
    9. 제1절 연구개발의 목적과 필요성 ...24
    10. 제2절 이론적 배경 ...27...
    1. 표지...1
    2. 제출문 ...3
    3. 초록 ...4
    4. 요약문 ...5
    5. SUMMARY...8
    6. CONTENTS...13
    7. 목차 ...15
    8. 제1장 서 론 ...24
    9. 제1절 연구개발의 목적과 필요성 ...24
    10. 제2절 이론적 배경 ...27
    11. 1. 제올라이트 막 ...27
    12. 2. 포름알데히드 제조 공정 ...43
    13. 3. Alumina nanosol 제조기술 ...48
    14. 4. Alumina 지지체의 nanoporous 박막 합성 ...49
    15. 5. Ag 촉매 분말의 합성 ...50
    16. 6. Perovskite nanosol 제조 ...51
    17. 제2장 국내외 기술개발 현황 ...53
    18. 제1절 제올라이트 막 개발 현황 ...53
    19. 제2절 촉매 연구 동향 ...58
    20. 제3절 Perovskite 막 ...60
    21. 제3장 연구개발수행 내용 및 결과 ...61
    22. 제1절 제올라이트 막 제조 ...61
    23. 1. NaA형 제올라이트 합성 ...61
    24. 2. NaA형 제올라이트 막 합성 ...62
    25. 제2절 촉매 제조 ...64
    26. 1. Mo-Fe 촉매 제조 ...64
    27. 2. 나노 Mo0.64V0.27W0.09Ox/Mo0.65V0.25W0.10Ox/Mo0.63V0.23W0.09Fe0.06Ox 촉매 제조 ...66
    28. 제3절 Alumina nanosol 제조 및 박막 합성 ...67
    29. 1. Alumina nanosol 제조 ...67
    30. 2. Alumina 지지체 위에 nanoporous 박막 형성Alumina 지지체 위에 nanoporous 박막 형성 ...68
    31. 제4절 Ag 촉매 및 perovskite 제조 ...69
    32. 1. Ag 촉매 분말의 합성 ...69
    33. 2. Perovskite (La1-xSrxCo1-yFeyO3-δ) nanosol의 제조 ...72
    34. 제5절 막 및 촉매의 특성 분석 ...74
    35. 1. X-선 회절 분석 ...74
    36. 2. BET 표면적 분석 ...74
    37. 3. SEM 및 EDX 분석 ...74
    38. 4. FT-IR 분석 ...75
    39. 제6절 막 투과 특성 실험 ...75
    40. 제7절 메탄올 부분산화 반응 ...76
    41. 1. 고정층 기상반응 시스템 구성 ...76
    42. 2. 고정층 기상반응 시스템의 수정 ...77
    43. 3. 메탄올 전환 반응 ...77
    44. 제8절 결과 및 고찰 ...79
    45. 1. 제올라이트 막 및 촉매 특성 분석 ...79
    46. 2. 전환촉매의 특성분석 ...88
    47. 3. 막 투과 실험 ...105
    48. 4. 메탄올 부분산화 반응 ...117
    49. 5. Alumina nanosol 제조 ...131
    50. 6. Alumina 지지체의 nanoporous 박막 제조 ...140
    51. 7. Ag 촉매 분말의 합성 ...147
    52. 8. Perovskite (La1-xSrxCo1-yFeyO3-δ) nanosol 제조 ...155
    53. 제9절 촉매막반응기 설계 및 제조 ...160
    54. 제10절 결 론 ...162
    55. 제4장 목표달성도 및 관련분야에의 기여도 ...164
    56. 제1절 최종 목표...164
    57. 제2절 연구 범위 및 달성도...164
    58. 제5장 연구개발결과의 활용계획 ...167
    59. 제6장 연구개발과정에서 수집한 해외과학기술정보 ...168
    60. 제7장 참고문헌 ...172
  • 참고문헌

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