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보고서 상세정보

반응/분리 복합기능 나노 멤브레인 제조 및 실용화 기술(I)
Nano-Membranes with Complex Functionalities of Reaction and Separation

  • 사업명

    21C 프론티어연구개발사업

  • 과제명

    반응/분리 복합기능 나노 멤브레인 제조 및 실용화 기술(I)

  • 주관연구기관

    한국화학연구원
    Korea Research Institute of Chemical Technology

  • 연구책임자

    제갈종건

  • 참여연구자

    박유인   황정은   이연의   손승희   오남운   김지혜  

  • 보고서유형

    1단계보고서

  • 발행국가

    대한민국

  • 언어

    한국어

  • 발행년월

    2005-05

  • 과제시작년도

    2002

  • 주관부처

    과학기술부

  • 사업 관리 기관

    한국과학재단
    Korea Science and Engineering Foundtion

  • 등록번호

    TRKO201000012168

  • 과제고유번호

    1350007741

  • 키워드

    비대칭 나노 복합막.Titania계 광촉매.지지체가 보강된 중공사막.MBR 장치.나노기공 다공체.Asymmetric nano-composite membrane.Titania photo-catalyst.support-reinforced hollow fiber membrane.MBR system.nano-porus material.

  • DB 구축일자

    2013-04-18

  • 초록 


    Nondegradable wastewater is containing various kinds of contaminants such as salts, dyes, enzymes, yeasts, surfactants, scouring ...

    Nondegradable wastewater is containing various kinds of contaminants such as salts, dyes, enzymes, yeasts, surfactants, scouring agents, oil, grease, reductants and oxidants. Nondegradable wastewater is very hard to be treated by the conventional wastewater treatment methods such as biological treatment and absorption treatment, because of its low biodegradability and low degree of absorption to the slude. Therefore, the conventional methods such as chemical treatment, biological treatment, physical treatment, and absorption treatment, except for the membrane separation method and distillation method, are not good enough to get rid of the all contaminant from the wastewater at once. The distillation method is also considered no to be proper for the wasteater treatment because of its high operating cost. On this technical background, the only possible economical method to treat nondegradable wastewater is membrane technology.
    The most difficult problem the membrane technology faces that shold be solved now is the membrane fouling by the pollutants presenting in the watewater. In order to minimize the membrane fouling, pretreatment of the wastewater with various methods before applying it to membrane separation method is being used very frequently, but the cost seemed to be pretty high. The typical pretreatment methods most frequently used are physical chemical coagulation and precipitation method and filtration.


    기계적 강도가 강한 중공사형 분리막 제조에 적합한 다공성 튜브형 지지체 직조
    기계적 강도가 우수한 엔지니어링 폴리머를 이용하여 지지체로 보강된 침지형 분리막 시스템에 유용한 중공사형 나노 복합막 제조
    지지체로 보강된 나노...

    기계적 강도가 강한 중공사형 분리막 제조에 적합한 다공성 튜브형 지지체 직조
    기계적 강도가 우수한 엔지니어링 폴리머를 이용하여 지지체로 보강된 침지형 분리막 시스템에 유용한 중공사형 나노 복합막 제조
    지지체로 보강된 나노 복합막 표면을 친수성으로 개질
    광촉매효과와 친수성이 우수한 TiO₂를 유기고분자 분리막에 화학적 결합방법으로 연결하는 방법 개발
    광촉매를 포함한 나노 복합막 제조
    제조된 나노 복합막을 이용하여 침지형 분리막 시스템에 사용할 수 있는 분리막 모듈 제조
    나노 복합막을 이용한 침지형 분리막 시스템 제조
    침지형 분리막 시스템을 이용하여 생활폐수 처리
    침지형 분리막 시스템과 역삼투막 시스템을 함께 사용하여 재활용 가능한 수준으로 페수를 처리
    금속이온-리간드 complex의 나노 기공 소재와 고분자를 같이 녹여 dense하고 defect가 없는 나노 복합막 제조
    Cu(N0₃)₂와 btp, PSf으로 제조된 나노 복합막의 기공 크기는 3x3 A와 3x4 A 이고 constant volume method로 기체 투과도를 측정
    분리막의 fouling 감소를 위해 응집·침전공정을 이용한 폐수의 전처리 : 염색 폐수처리시 alum이나 FeCl₃와 같은 일반적인 폐수처리용 응집제 보다 색도 제거가 매우 뛰어난 HOC-100A 응집제의 사용이 가장 용이함
    분리막의 fouling 감소를 위해 주기적인 세척을 위한 CIP 측정 : 무기염 제거에 용이한 citric acid (산성)와 유기물 제거에 용이한 STP (염기성)를 이용해서 분리막을 주기적으로 세척한 경우 분리막의 fouling을 저감시킴
    1차년도(2002)
    - ? Advanced oxidation process 와 광 조사에 의한 유기물 분해에 적합한 Titania 계촉매나 lron 계 촉매의 선정
    - 이들의 촉매를 유기고분자 표변에 안정한 상태로 매달 수 있는 방법 연구
    - 중공사형 나노 다공성 지지체 제조에 적합한 고분자 선정 및 지지체 제조 ID : 0.5- 1.0 mm OD : 0.7-1.5 mm
    - 제조된 지지체의 물성 및 화학적 성질 조사를 통하여 지지체로의 사용 가능성 판단
    - 지지체 표면을 폴리설폰, 폴리이서이미드, PVDF 등으로 5 μm 이하의 두께로 코팅하여 다공성 나노 복합막 제조
    - 제조된 나노 복합막의 물리적 · 화학적 안정성 검토 및 분리투과 특성 조사를 통하여 가장 적합한 표면 코팅층 고분자 결정
    - 지지체의 특성과 나노 다공성 복합막 제조시 상전이 공정과의 상관관계 조사
    ① 지지체의 OD와 코팅층간의 상호관계 ② 지지체의 Pore size와 Defect 없이 코팅되는 고분자 층의 두께와의 관계 ③ 코팅층의 두께와 코팅층의 분리막 특성 관계 등
    - 지지체로 보강된 중공사형 나노 복합막의 물리적 강도 (Flexural strength) 측정을 통하여 수처리 분리막 시스템에 적용 가능성 조사
    2차년도(2003)
    - 나노 촉매를 제조된 나노 복합막 표변에 화학반응을 통한 부착
    - 복합막 표면의 나노 촉매 활성도 조사
    - 부착방법 및 분리막 표면에 촉매의 분포도 조사 및 이에 따른 반응성 조사
    - 중공사형 나노 다공성 지지체의 Pore size 및 물성 다변화 ID : 1.0-2.0 mm OD : 1.5-3.0 mm
    - 1 차년도에 정해진 고분자 지지체로 얻어진 나노 다공성 복합막 제조
    - 제조된 나노 복합막의 물리적 · 화학적 안정성 검토 및 분리투과 특성 조사
    - 지지체의 특성과 나노 다공성 복합막 제조시 상전이 공정과의 상관관계 조사
    - 지지체로 보강된 중공사 복합막의 물리적 강도 (Flexural strength) 측정을 통하여 수처리 분리막 시스템에 적용가능성 조사
    - 소형 나노 분리막시스템 제조
    3차년도(2004)
    - 나노 복합막의 물리적 · 화학적 안정성 검토 및 분리투과 특성 조사
    - 지지체로 보강된 중공사 복합막의 물리적 강도가 수처리 분리막 시스템에 적용 가능하게 제작
    - 개발된 중공사 복합막을 이용한 나노 분리막 시스템의 제조 및 닌-분해성 폐수처리
    - Scale up 및 대량 생산에 따른 문제점 발견 및 공정 개선
    - 기존의 폐수처리 시설에 적용하여 용수 재활용 시도
    - 처리된 폐수의 재활용 가능성 검토를 통하여 무방류 시스템 제작에 분리막의 적용 가능성 조사
    - 시작품 제조


  • 목차(Contents) 

    1. 표지 ...1
    2. 제출문 ...2
    3. 보고서 초록 ...3
    4. 요약문 ...4
    5. SUMMARY ...21
    6. CONTENTS...39
    7. 목차 ...44
    8. 제1장 연구개발과제의 개요 ...49
    9. 제1절 연구개발의 필요성 ...49
    10. 1. 기술적 측면...
    1. 표지 ...1
    2. 제출문 ...2
    3. 보고서 초록 ...3
    4. 요약문 ...4
    5. SUMMARY ...21
    6. CONTENTS...39
    7. 목차 ...44
    8. 제1장 연구개발과제의 개요 ...49
    9. 제1절 연구개발의 필요성 ...49
    10. 1. 기술적 측면 ...49
    11. 2. 경제 . 산업적 측면 ...50
    12. 3. 사회 . 문화적 측면 ...51
    13. 제2절 지금까지의 연구개발 실적 ...52
    14. 제3절 연구개발 목적 ...53
    15. 제2장 국내외 기술개발 현황 ...55
    16. 제1절 국외 ...55
    17. 제2절 국내 ...55
    18. 제3장 연구개발 수행 내용 및 결과 ...56
    19. 제1절 분리막 실험 ...56
    20. 1. 이론적 배경 ...56
    21. 2. 실험 ...62
    22. 가. 시약 및 재료 ...62
    23. (1) 지지체 ...62
    24. (2) 시약 ...62
    25. (3) 투과 용액 ...62
    26. 나. 실험 방법 ...62
    27. (1) 복합막 제조 ...62
    28. (가) 지지체 제조 ...63
    29. (나) Ti0₂가 코팅된 나노 복합막의 제조 ...63
    30. (2) 중공사막 제조 ...67
    31. (가) PVDF 중공사막 제조 ...67
    32. (나) 중공사막의 친수성 처리 ...67
    33. (다) 중공사막의 모듈 제작 ...67
    34. (3) 분석 및 기기 ...69
    35. (가) FESEM ...69
    36. (나) XPS ...69
    37. (다) XRD ...69
    38. (4) 복합막의 투과 실험 ...69
    39. (5) 복합막의 막 오염 실험 ...70
    40. (6) 중공사막의 투과 실험 ...73
    41. (7) 중공사막의 수처리 적용 ...73
    42. 3. 결과 및 고찰 ...78
    43. 가. 복합막의 결과 ...78
    44. (1) Ti02가 코팅 된 복합막의 제조 ...78
    45. (2) 복합막의 characterization ...79
    46. (3) 복합막의 투과 실험 ...83
    47. (4) TIO₂가 코팅된 복합막의 광촉매 효과 ...86
    48. 나. 중공사막의 결과 ...91
    49. (1) 중공사막의 제조 ...91
    50. (2) 중공사막의 characterization ...99
    51. (3)PSf을 사용한 중공사막의 투과 실험 ...101
    52. (4)PVDF를 사용한 중공사막의 투과 실험 ...106
    53. (5)중공사막의 수처리 적용 ...115
    54. 제2절 표면 기공도 향상을 위한 나노멤브레인 연구 ...126
    55. 1. 이론적 배경 ...126
    56. 가. 멤브레인 ...126
    57. (1) 정의 ...126
    58. (2) 멤브레인 분류 ...126
    59. (가) 다공질과 비다공질 멤브레인 ...126
    60. (나) 기공 크기 ...126
    61. (다) 대칭과 비대칭 멤브레인 ...127
    62. (라) 단일 및 복합 멤브레인 ...127
    63. (마) 유기 및 무기 멤브레인 ...127
    64. (바) 인공 멤브레인 ...127
    65. 나. 나노 기공 소재 ...127
    66. (1) 나노미터 크기 기공체 정의 ...128
    67. (2) 나노 기공체의 역사 ...128
    68. (3) 나노 기공체의 분류 ...128
    69. (가) 기공 크기에 따른 분류 ...129
    70. (나) 구성 물질에 따른 분류 ...129
    71. (4) 나노 크기 기공 다공체의 중요성 ...129
    72. (5) 나노 기공체 제조 기술 ...133
    73. (가) 자기조립 공정을 이용한 다공체 제조 기술 ...133
    74. (나) 초분자 화학 ...134
    75. 다. 나노 크기 기공 다공체 응용 ...141
    76. (1) 흡착제로서의 나노 기공체 ...141
    77. (2) 수소 및 탄화수소의 저장 물질로서의 나노 기공체 ...141
    78. (3) 나노 기공체의 멤브레인 응용 ...142
    79. 2. 실 험 ...147
    80. 가. 시약 ...147
    81. 나. 멤브레인 제조 방법 ...147
    82. 다. 특성 분석 ...147
    83. 3. 결과 및 고찰 ...149
    84. 가. 연구 개발 개요 ...149
    85. (1) 나노 기공 소재 선정 및 합성 ...149
    86. (2) 나노 구조 형성 ...149
    87. (3) 나노 막 소재 선정 ...151
    88. (4) 나노 막 제조 ...151
    89. (5) He, 0₂, N₂, CH₄기체들의 기체 투과도 측정 ...151
    90. (6) 나노 기공막 특성 분석 및 상관관계 이해 ...151
    91. 나. 나노 기공을 도입한 나노 멤브레인 ...151
    92. (1) {[Cu₂(PE6)(N0₃)(4,4...151
    93. (가) 시 료 ...151
    94. (나) 나노 구조 complex 분석 확인 ...152
    95. (다) 나노 막 소재 선정 ...152
    96. (라) 나노막 특성 분석 ...154
    97. (마) 기체 투과도 측정 ...160
    98. (바) 나노 기공막의 기체 투과도와 기공 크기와의 상관관계 고찰 ...160
    99. (2) {[CU₂(PE6)(N0₃) (4,4...165
    100. (3) {[Cu( II )(btp)₂] . (N0₃)₂ 막 제조 ...169
    101. (4) {[Cu(4,4-bpy)₂(H₂0)₂]SiF62.3H₂0}n 설계 ...172
    102. (5) [Cu(I)(bpe)₂](BF₄) 설계 합성 ...174
    103. (가) 방법 1: [Cu(I) (MeCN)₄] (BF₄) 합성 ...174
    104. (나) 방법 2: [Cu(I) (bpe)₂] (BF₄) 합성 ...174
    105. (6) [Ag(I)(pyz)₃SbF6]n 복합막 ...180
    106. 다. 결론 ...184
    107. 제3절 나노분리막을 이용한 난분해성 폐수 처리기술 개발 ...185
    108. 1. 이론적 배경 ...185
    109. 2. 실험 ...186
    110. 가. 시약 및 재료 ...186
    111. 나. 분석 및 기기 ...186
    112. (1) FTIR-ATR ...186
    113. (2) FE-SEM ...186
    114. (3) 원소분석, Ion chromatography, Atomic absorption ...186
    115. 다. 실험 방법 ...186
    116. (1) 응집. 침전을 위한 Jar Test ...186
    117. (2) 투과 실험 ...188
    118. 3. 결과 및 고찰 ...190
    119. 가. 염색 원폐수 및 방류수의 성상 분석 ...192
    120. (1) 원폐수 성상 분석 ...192
    121. (2) 방류수의 성상 분석 ...192
    122. 나. 염색 폐수처리를 위한 분리막 공정 ...192
    123. (1) 응집 . 침전 공정 ...193
    124. (2) 전처리한 상징수의 분리막 공정 적용 ...201
    125. 다. 분리막을 이용한 동해펄프 폐수 처리 ...211
    126. (1) 사용된 분리막의 분리투과 특성 ...211
    127. (2) 분리막을 이용한 폐수 처리 ...216
    128. (가) 적용 처리수의 분리막에 따른 제거 특성 ...216
    129. (나) 운전시간에 따른 투과도 변화 ...220
    130. 라. 분리막 CIP ...225
    131. (1) 실험 방법 ...225
    132. (2) 막의 특성 ...226
    133. (3) CIP 시험 ...226
    134. 제4절 Appendix ...237
    135. 1. 평막의 FESEM 사진 및 결과 ...237
    136. 2. 중공사막의 FESEM 사진 및 결과 ...254
    137. 제4장 목표달성도 및 관련분야에의 기여도 ...272
    138. 제5장 연구개발결과의 활용계획 ...274
    139. 제6장 연구개발과정에서 수집한 해외과학기술정보 ...275
    140. 제7장 참고문헌 ...284
  • 참고문헌

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