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보고서 상세정보

식품 중 당알콜류(이노시톨 등 8품목) 분석법 개발 연구
Study on the analytical methods of sugar alcohols in foods

  • 사업명

    식품 등 안전관리

  • 과제명

    식품중당 알콜류(이노시톨 등 8 품목) 분석법 개발연구

  • 주관연구기관

    식품의약품안전평가원

  • 연구책임자

    김소희

  • 참여연구자

    곽인신   박성관   김형일   성준현   임호수   김미순   최정윤  

  • 보고서유형

    최종보고서

  • 발행국가

    대한민국

  • 언어

    한국어

  • 발행년월

    2009-12

  • 과제시작년도

    2009

  • 주관부처

    식품의약품안전청

  • 사업 관리 기관

    식품의약품안전청
    Korea Food & Drug Administration

  • 등록번호

    TRKO201000012719

  • 과제고유번호

    1475005032

  • 키워드

    당알콜.p-니트로벤조일 클로라이드.고속액체크로마토그래피.Sugar alcohols.p-Nitrobenzoyl chloride.HPLC.

  • DB 구축일자

    2013-04-18

  • 초록 


    This study has been carried out to develop a method of simultaneous analysis for the rapid separation and identification of the 8...

    This study has been carried out to develop a method of simultaneous analysis for the rapid separation and identification of the 8 sugar alcohols(including erythritol, xylitol, sorbitol, inositol, mannitol, maltitiol, lactitol and isomalt) in foods based on Reversed-Phase High Performance Liquid Chromatography. After each foods were diluted with 30% ethanol and centrifuged for 10 minutes, the sugar alcohols in foods were converted into strong ultraviolet(UV)-absorbing derivatives with p-nitrobenzoyl chloride(PNBC). These sugar alcohols were isolated, clean-up and concentrated using a silica sep-pak cartridge. The sugar alcohols eluated from cartridge was finally determined and confirmed by high performance liquid
    chromatography with a UV detector at 260nm. The HPLC separation was carried out on Imtakt Unison US-$C_{18}$ column using acetonitrile : water(77:23) as a mobile phase. The linearity of sugar alcohols was no more than $R^2$=0.99 in 10~200 ppm range. The limits of detection(LODs) were 0.5~8㎍/l and the limits of quantification(LOQs) were 2~17㎍/l. Using this method, the amounts of 8 sugar alcohols were determined in foods such as carbonated drink, candy, jelly, chewing gum and snack produced in Korea and foreign countries. Recoveries of each sugar alcohols from foods spiked at 100ppm were found to be 85.4~96.3% for erythritol, 89.0~97.5% for xylitol, 94.5~97.3 for sorbitol, 97.0~116.3% for inositol, 96.5~ 97.6% for mannitol, 81.2~96.6% for maltitiol, 87.2~123.1% for lactitol, 82.4~95.6% for isomalt, respectively. Reproducibility of 8 sugar alcohols was 0.28~1.97 %RSD.
    The results of monitoring for foods retailed in market using the established method showed that 89 samples of 130 were detected and correspond to labels on food products. Rates of erythritol, xylitol, sorbitol, innositol, mannitol, maltitol, lactitol and isomalt respectively were about 3%, 27%, 47%, 1.5%, 1%, 7.7%, 1% and 5.4%. Detection range was up to 670g/kg in candy for xylitol, 380g/kg in functional foods for sorbitol.
    A draft of analytical method was prepared in order to add to「The Analytical Method of Food Additives in Foods」book used as a guideline. The results of this research will be used to utilize as referred analytical method in the construction of database for food additives in foods and safety assessments of intake, and as basic data in label standards' policy and in setting up usage standards. This results will be contribute to the security for a safety of sugar alcohols in foods.


    당알콜에는 에리스리톨, 자일리톨, D-소르비톨, 만니톨, D-말티톨, 이노시톨, 락티톨, 이소말트 등이 있으며, 감미료, 습윤제, 안정제, 증점제 등의 다양한 목적으로 과자류, 음료, 껌, 다이어트식품 등의 가공식품에 널리 사용되고...

    당알콜에는 에리스리톨, 자일리톨, D-소르비톨, 만니톨, D-말티톨, 이노시톨, 락티톨, 이소말트 등이 있으며, 감미료, 습윤제, 안정제, 증점제 등의 다양한 목적으로 과자류, 음료, 껌, 다이어트식품 등의 가공식품에 널리 사용되고 있다. 당알코올은 현행「식품등의 표시기준」제6조(표시사항의 적용특례) (아)항에 당알코올류를 주원료로 한 제품에 대하여는 해당 당알코올의 종류 및 함량을 표시하여야 하고, ”과량섭취시 설사를 일으킬 수 있습니다“ 등의 표시를 하도록 규정되어 있다. 당알콜은 다양한 목적으로 사용되고 있음에도 불구하고 지나치게 섭취할 경우 설사(diarrhea) 유발 가능성이 있으므로 제품의 품질유지 측면뿐 아니라 안전성 확보를 위해 식품중 당알콜 분석법 마련이 필요하다.
    본 연구에서는 당알콜 8종(erythritol, inositol, isomalt, mannitol, maltitol, sorbitol, xylitol)을 고속액체크로마토그래프(HPLC)를 이용하여 p-nitrobenzoyl chloride (PNBC)로 당알콜을 유도체화하여 UV 260nm에서 동시 분석하였다. 당알콜은 발색단(chromophore)이나 형광단(fluorophore)을 보유하고 있지 않기 때문에 UV 흡광이나 형광 방법을 이용하여 직접 검출될 수 없으므로 자외선을 강하게 흡수하는 유도체로 전환하였다. 컬럼은 Imtakt Unison US-C18(5μm, 4.6×250mm)을 사용하였고, 이동상은 아세토니트릴-물(77:23)을 일정구배조건(isocratic mode)으로 하여 사용하였다. 직선성(Linearity)는 당알콜 10~200 ppm 농도범위에서 $R^2$=0.99 이상이었다. 당알콜 8종의 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 종합하면 각각 0.5~8 mg/L, 2~17 mg/L이었다. 또한, 회수율(Recovery rates)은 고형, 반고형 및 액상 형태의 식품에 100ppm 농도로 spike하여 분석한 결과, 에리스리톨은 약 85.4~96.3%, 자일리톨은 약 89.0~97.5%, 소르비톨은 약 94.5~97.3%, 이노시톨은 약 97.0~116.3%, 만니톨은 약 96.5~97.6%, 말티톨은 약 81.2~96.6%, 락티톨은 약 87.2~123.1%, 이소말트는 약 82.4~95.6%이었다. 재현성(Reproducibility)은 당알콜 8종을 종합하면 약 0.28~1.97%RSD로 2% 미만으로 양호하였다.
    확립된 식품중 당알콜 분석법을 이용하여 국내 유통식품에 대한 함유량 조사를 실시한 결과, 총 130건 중에서 89건에서 검출되어 표시사항과 일치하였으며, 에리스리톨, 자일리톨, 소르비톨, 이노시톨, 만니톨, 말티톨, 락티톨, 이소말트의 개별 검출율은 각각 약 3%, 27%, 47%, 1.5%, 1%, 7.7%, 1%, 5.4%로 소르비톨과 자일리톨이 주로 사용되고 있었다. 또한, 검출범위는 자일리톨은 캔디류에서 최고 약 670g/kg이었고, 소르비톨은 건강기능식품에서 약 380g/kg까지 검출되었다.
    본 연구로부터 확립된 식품중 당알콜 분석법을 가이드라인으로 운영되고 있는「식품중 식품첨가물 분석법」책자에 수재하기 위한 시험법(안)을 마련하였다. 본 연구결과는 식품중 식품첨가물 DB구축 및 섭취량 조사시 분석법 기초 자료로, 표시기준 정책 및 사용기준 설정시 함유량 모니터링 자료로 활용될 것이며 또한 제품의 품질 관리 측면에 활용되어 식품중 당알콜의 안전성 확보에 기여할 것으로 판단된다.


  • 목차(Contents) 

    1. 최종보고서 ...1
    2. 표지 ...2
    3. 요약문 ...4
    4. Summary ...5
    5. 목차 ...6
    6. I. 연구개발과제 연구결과 ...8
    7. 제1장 연구개발과제의 개요 ...8
    8. 제1절 연구개발과제의 목표 ...8
    9. 제2절 연구개발과제의 필요성 ...8...
    1. 최종보고서 ...1
    2. 표지 ...2
    3. 요약문 ...4
    4. Summary ...5
    5. 목차 ...6
    6. I. 연구개발과제 연구결과 ...8
    7. 제1장 연구개발과제의 개요 ...8
    8. 제1절 연구개발과제의 목표 ...8
    9. 제2절 연구개발과제의 필요성 ...8
    10. 제2장 연구개발과제의 국내.외 연구개발 현황 ...14
    11. 제1절 국내의 기술개발 현황 ...14
    12. 제2절 국외의 기술개발 현황 ...14
    13. 제3장 연구개발과제의 연구수행 내용 및 결과 ...18
    14. 제1절 연구수행 내용 ...18
    15. 1.연구전략 및 추진체계 ...18
    16. 2.식품중 당알콜 분석법에 대한 국내외 자료조사 ...18
    17. 3.식품중 당알콜 시료 전처리 및 분석조건 확립 ...19
    18. 1)실험재료 ...19
    19. 2)시험용액의 조제 ...20
    20. 3)표준용액의 조제 ...21
    21. 4)측정법 ...21
    22. 제2절 연구수행 결과 ...21
    23. 1.분석법 조건확립 ...21
    24. 가.당알콜류의 특성검토 ...21
    25. 나.추출조건 검토 ...22
    26. 다.시료 전처리 조건 확립 ...25
    27. 라.HPLC 분석조건 확립 ...26
    28. 마.분석법의 검증 ...28
    29. 바.국내 유통식품 중 당알콜 함량조사 ...37
    30. 사.「식품중 식품첨가물 분석법」책자 수재를 위한 시험법(안) 마련 ...39
    31. 제4장 연구개발과제의 연구결과 고찰 및 결론 ...42
    32. 제1절 연구결과 고찰 ...42
    33. 제2절 결론 ...43
    34. 제5장 연구개발과제의 목표달성도 및 관련분야에의 기여도 ...45
    35. 제1절 연구개발과제의 목표달성도 ...45
    36. 제2절 관련분야에의 기여도 ...45
    37. 제6장 연구개발과제 연구개발 결과 활용계획 ...46
    38. 제1절 활용성과 ...46
    39. 제2절 활용계획 ...46
    40. 제7장 참고문헌 ...48
    41. 제8장 첨부서류 ...50
  • 참고문헌

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