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보고서 상세정보

기준신설대상동물용의약품의시험법개발 -메벤다졸등15종
Development of analytical method of veterinary drugs for the new criterion establishment

  • 사업명

    식품 등 안전관리

  • 과제명

    기준신설대상 동물용의약품의 시험법 개발-메벤다졸 등 15종

  • 주관연구기관

    서울대학교 산학협력단

  • 연구책임자

    박정일

  • 보고서유형

    최종보고서

  • 발행국가

    대한민국

  • 언어

    한국어

  • 발행년월

    2009-11

  • 과제시작년도

    2009

  • 주관부처

    식품의약품안전청

  • 사업 관리 기관

    식품의약품안전청
    Korea Food & Drug Administration

  • 등록번호

    TRKO201000014671

  • 과제고유번호

    1475004636

  • 키워드

    잔류허용기준.분석법.공인시험법.동물용의약품.Official method.Veterinary drug.MRL.Analytical method.

  • DB 구축일자

    2013-04-18

  • 초록 


    This study was carried out to establish officially approvable analytical methods in foods for marketed veterinary drugs that sugg...

    This study was carried out to establish officially approvable analytical methods in foods for marketed veterinary drugs that suggest concerns of misuse/abuse due to the lack of authorized maximum residue limits. The target drugs for development or improvement of analytical method include 2 antibiotics (valnemulin and sulfaguanidine), 3 coccidiostat (robenidine hydrochloride, roxarsone, and toltrazuril), 1 anti-bacterial (diaveridine), 1 anti-candida (nystatin), 4 anthelmintics(mebendazole, nitroxinil, oxyclozanide, and clorsulon), 2 psychotropic (brotizolam, xylazine), 1 hormone (altrenogest) and 1 antiphlogistic (tolfenamic acid).
    As for the analysis of the various kinds of animal drugs, the experiment was based on the single and simple analysis technique. And the analytical condition which can widely apply to LC device was essentially evaluated for the development of preprocessing sample. Robenidine hydrochloride, diaveridine, tolazoline, nitroxinil, mebendazole, oxychloride and nystatin (no detection) which have high MRL (high residual level) among other veterinary drugs, are capable of LC-UV analysis and the experimentor chose the solvent extraction which is suitable for each drugs for the pre-treatment method establishment. Clorsulon was simultaneously analyzed with mebendazole in case of milk sample after considering the physicochemical properties of 2 drugs, Roxarsone was analyzed using C18 column after derivatization, and tolfenamic acid was analyzed with LC-UV analysis using liquid extraction. Sulfaguanidine was analyzed with LC-FLD in order to delay retention time by lowering polarity through derivative reaction. LC/MS/MS was applied for the drugs (valemullein, brotizolam, xylazine, and altrenogest) which had low MRL or did not have chromophore for ultraviolet/visible or fluorescence. The object component was detected selectively with selected ion monitoring(SIM) mode of LC-MS/MS or multiple reaction monitoring(MRM) mode.
    Analytical procedures for beef (10 drugs), pork (8 drugs), chicken (7 drugs), milk (8 drugs), eggs (4 drugs), and cow liver (1 drug) were validated by CODEX guidelines. Acceptable analytical quantification parameters comply with CODEX guidelines were obtained with the linearity of $r^2$ ≥ 0.97, the precision ≤21%, and the recovery 77% - 110%. All these analytical procedures seem to comply with CODEX guidelines and also sufficiently satisfy the conditions for establishment of official approval as new domestic veterinary drug guidelines.


    본 연구는 축산식품 중에서 동물용의약품으로 사용허가는 되어 있으나 식품에서의 잔류허용기준이 설정되지 않아 오·남용 가능성이 있는 기준신설대상 동물용의약품의 공인시험법 개발이 필요함에 따라 항생제 2종(발레물린, 설파구아니딘), 항콕...

    본 연구는 축산식품 중에서 동물용의약품으로 사용허가는 되어 있으나 식품에서의 잔류허용기준이 설정되지 않아 오·남용 가능성이 있는 기준신설대상 동물용의약품의 공인시험법 개발이 필요함에 따라 항생제 2종(발레물린, 설파구아니딘), 항콕시듐제 3종(염산로베리딘, 록사손, 톨트라주릴 설폰), 항균제 1종(디아베리딘), 항칸디다제 1종(니스타틴), 구충제 4종(메벤다졸, 니트록시닐, 옥시클로자니드, 클로르설론), 향정신성의약품 2종(브로티졸람, 자일라진) 호르몬제 1종(알트레노게스트), 소염제(톨페나믹엑시드) 총 15종을 대상으로 잔류시험법을 개발/개선하고자 수행되었다.
    다양한 종류의 동물용의약품 분석에 있어서 단일분석법을 기본으로 하였으며, 범용적으로 사용되는 HPLC 기기에 적용할 수 있는 분석 조건 및 시료 전처리 방법 개발이 필수적으로 이루어졌다. 그 중에서 잔류기준치가 높은 염산로베리딘, 디아베리딘, 니트록시닐, 톨트라주릴 설폰, 메벤다졸, 옥시클로자니드, 니스타틴(불검출)를 대상으로는 HPLC-UV 분석이 가능하였으며, 각 의약품에 적합한 추출 용매를 선택하여 전처리를 하였다. 또한 약물의 특성을 고려하여 클로르설론의 경우에는 우유 시료에서 메벤다졸과 동시분석법이 시도되었으며, 록사손은 유도체화시켜서 C18컬럼으로 분석하였으며, 톨페나믹 엑시드는 액상추출 방법을 이용하여 방해성분으로부터 성분을 분리한 후, LC-UV 분석법을 적용하였다. 설파구아니딘의 경우에는 유도체화 반응을 통해 극성을 낮춰서 머무 름 시간을 증대시킨 후, LC-FLD를 사용하여 분석하였다. 그 밖에 잔류기준치가 낮은 성분이나 UV/VIS 또는 형광에 대한 발색단을 가지지 않는 발레물린과 브로티졸람, 자일라진, 알트레노게스 트의 경우에는 LC-MS/MS의 selected ion monitoring(SIM) mode 또는 multiple reaction monitoring(MRM) mode를 이용하여 대상성분을 선택적으로 검출하였다.
    대상시료는 소고기(10종), 돼지고기(8종), 닭고기(7종), 우유(8종), 계란(4종), 소간(1종)이었으며 분석법에 대한 검증은 농도에 따라 차등적인 CODEX 기준을 적용하여 검토하였다. 검출 정량선의 직선성은 $r^2$ ≥ 0.97 이상이었고, 정밀성은 최대 21%, 회수율은 77% - 110% 이내의 CODEX 기준에 양 호한 파라미터 값을 얻었다. 이상의 분석법은 CODEX기준에 적합하기에 현재 국내 공인시험법에서 요구되는 신설 분석기준을 충분히 만족시킬 것으로 기대된다.


  • 목차(Contents) 

    1. 용역연구개발과제 최종보고서 ...1
    2. 제출문 ...2
    3. 목차 ...3
    4. I. 최종보고서 요약문...4
    5. 국문요약문...4
    6. Summary...6
    7. II. 연구개발과제 연구결과 ...8
    8. 제1장 연구개발과제의 최종 연구개발 목표 ...9
    9. 제1절 연구...
    1. 용역연구개발과제 최종보고서 ...1
    2. 제출문 ...2
    3. 목차 ...3
    4. I. 최종보고서 요약문...4
    5. 국문요약문...4
    6. Summary...6
    7. II. 연구개발과제 연구결과 ...8
    8. 제1장 연구개발과제의 최종 연구개발 목표 ...9
    9. 제1절 연구개발과제의 목표 ...9
    10. 제2절 연구개발과제의목표달성도 ...14
    11. 제3절 국내.외 현황 ...14
    12. 제2장 연구개발과제의 최종 연구개발 내용 및 방법 ...16
    13. 제1절 발네물린 ...16
    14. 제2절 설파구아니딘 ...21
    15. 제3절 염산로베니딘 ...28
    16. 제4절 록사손 ...32
    17. 제5절 톨트라주릴 설폰 ...38
    18. 제6절 디아베리딘 ...42
    19. 제7절 니스타틴 ...46
    20. 제8절 메벤다졸 ...51
    21. 제9절 니트록시닐 ...55
    22. 제10절 옥시클로자니드 ...59
    23. 제11절 클로르설론 ...65
    24. 제12절 브로티졸람 ...69
    25. 제13절 자일라진 ...75
    26. 제14절 알트레노게스트 ...81
    27. 제15절 톨페나믹 엑시드 ...87
    28. 제3장 연구개발과제의 최종 연구개발 결과 ...92
    29. 제1절 발네물린 ...92
    30. 제2절 설파구아니딘 ...98
    31. 제3절 염산로베니딘 ...107
    32. 제4절 록사손 ...111
    33. 제5절 톨트라주릴 설폰 ...120
    34. 제6절 디아베리딘 ...132
    35. 제7절 니스타틴 ...136
    36. 제8절 메벤다졸 ...146
    37. 제9절 니트록시닐 ...162
    38. 제10절 옥시클로자니드 ...168
    39. 제11절 클로르설론 ...175
    40. 제12절 브로티졸람 ...179
    41. 제13절 자일라진 ...187
    42. 제14절 알트레노게스트 ...195
    43. 제15절 톨페나믹 엑시드 ...200
    44. 제4장 연구개발과제의 연구결과 고찰 및 결론 ...210
    45. 제5장 연구개발과제의 연구성과...223
    46. 5.1 활용성과 ...223
    47. 제6장 참고문헌 ...225
    48. 제7장 첨부자료 ...228
    49. 7.1 샘플전처리방법, 동물용의약품 분석 표준작업수순서 총 15종 제시 ...228
    50. 7.2 약물 정보 제시(개요, 약물동태, 독성, 잔류요약) ...260
    51. 7.3 실험실간 분석법 검증 방법 ...302
    52. 7.4 실험실간 분석법 검증 결과 ...357
    53. III. 총괄 연구과제 요약 ...423
    54. 연구목표 ...423
    55. 연구내용 ...423
    56. 연구성과(응용분야 및 활용범위포함) ...424
    57. 총괄 참여연구원 ...425
  • 참고문헌

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