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잔류농약 시험법 개선사업 연구 -Aryloxyphenoxypropionic acid계 등 분석법 개선 및 전문가용 분석법 해설서 개발
Improvement of Analytical Methods for Pesticide Residues in Foods -Development of Individual Methods including Aryloxyphenoxypropionic Acids and Practical Analytical Manual

  • 사업명

    식품등안전관리

  • 과제명

    잔류농약 시험법 개선사업 연구 - Aryloxyphenoxypropionic Acid계 등 분석법 개선 및 전문가용 분석법 해설서 개발

  • 주관연구기관

    대구대학교
    DaeGu University

  • 연구책임자

    이영득

  • 보고서유형

    최종보고서

  • 발행국가

    대한민국

  • 언어

    한국어

  • 발행년월

    2009-03

  • 과제시작년도

    2008

  • 주관부처

    식품의약품안전청

  • 사업 관리 기관

    식품의약품안전청
    Korea Food & Drug Administration

  • 등록번호

    TRKO201000014914

  • 과제고유번호

    1475003983

  • 키워드

    식품.농약.잔류분석.단성분 분석법.해설서.Food.pesticide.residue analysis.individual method.manual.

  • DB 구축일자

    2013-04-18

  • 초록 


    Scientific and technical improvements on current KFDA official methods for analysis of pesticide residues in agricultural commodi...

    Scientific and technical improvements on current KFDA official methods for analysis of pesticide residues in agricultural commodities were undertaken. Total of six analytical methods for individual pesticide residues which included KFDA method No. 73, 74, 93, 96, 116 and 83 were precisely evaluated for method validity to target analytes and sample types as well as the technical revision employing the latest methodology for residue analysis. As a result, it was proved that conventional methods should be largely upgraded and reconstructed. Coupled with physicochemical properties of the analytes, therefore, four tentative methods were proposed as the revised or newly developed methods for official purpose. An residue analytical method designated as Revision I method which covered 11 aryloxyphenoxypropionic acid herbicides was developed using high-performance liquid chromatography (HPLC)/ultraviolet detection. Revision II method for strobilurin-type fungicides was also developed using liquid-liquid partition and adsorption chromatographic technique to efficiently remove co-extractives and to be finally analyzed by HPLC/ultraviolet detection (UVD). Indoxacarb insecticide insufficiently recovered in No. 83 multiresidue method were subjected to residue determination using Revision III method which consisted of acetone extraction, liquid-liquid partition, Florisil adsorption chromatography and PLC/UVD. Current analytical procedure for etofenprox insecticide was newly designed as Revision IV method using HPLC/UVD. Every analytical procedures for four methods were precisely optimized and standardized to be eligible for the official purpose. LC/MS techniques as alternative methods were also provided for each method to confirm the pesticide residue. Recovery experiments for each method were conducted on seven representative agricultural products to validate the analytical method. All the proposed methods satisfied criteria of the analytical method for pesticide residues, which covered 70~120% recovery range, less than 10% of relative standard deviations, and higher sensitivity than 0.05mg/kg of determination limit or half of maximum residue limits. Not only high specificity, sensitivity and reproducibility but simple analytical operation enabled that the proposed methods could be sufficiently used as KFDA official methods for routine analysis of individual pesticide residues. A practical manual for residue analysts was planned and written in method-operational aspects. Chemical principles concerned with currently available techniques in residue analysis were easily explained aided by typical examples and flowchart-guided explanations.


    본 연구는 현행 식품공전상 농산물중의 잔류농약 분석법에 대하여 보다 발전된 분석 기술을 응용하여 분석의 신뢰성을 확보함과 동시에 분석과정의 간편화 및 체계화를 수행하여 분석효율을 향상하도록 개선하는 데 그 목적이 있다. 현행 식품공...

    본 연구는 현행 식품공전상 농산물중의 잔류농약 분석법에 대하여 보다 발전된 분석 기술을 응용하여 분석의 신뢰성을 확보함과 동시에 분석과정의 간편화 및 체계화를 수행하여 분석효율을 향상하도록 개선하는 데 그 목적이 있다. 현행 식품공전의 농산물 중 잔류 분석법의 경우 개별 분석법 73, 74, 93, 96, 116번과 다성분 분석법 83번 시험법 중 회수율 및 재현성이 불량한 농약에 대하여 분석 대상성분에 대한 물리화학적 특성과 각 분석법에 대한 기술적 검토를 통하여 대상성분과 분석법을 재분류하였다. 기존 개별 분석법에 새로운 기술을 도입하고 분석 작업의 간편화 및 신속화를 위한 과정 개선을 수행하되 물리화학적 특성의 유사성에 따른 분석 대상성분의 재분류 등의 작업을 거쳐 총 4종의 개선된 혹은 새로운 분석법을 개발하였다. 각 개선 분석법에 대하여 과정별로 최적화 연구를 수행하며 식품공전 상 공정분석법으로활용되도록 표준화하였다. 아울러 본 연구에서 확립된 잔류분석법을 이용하여 분석된 잔류분석결과의 신뢰성을 확보하기 위하여 각 분석법마다 재확인(confirmation)을 위한 별도의 기기분석법을 추가하였다. 확립된 개선 분석법의 효율성 및 재현성을 검증하기 위하여 농산물 부류별 대표적인 6종 농산물에 대한 회수율시험을 2수준 3반복으로 수행한 결과, 농산물 중 잔류농약 시험법의 경우 잔류농약분석법 기준인 70~120%의 회수율 범위와 10%이내의 분석오차(CV) 한계를 만족하였다. 확립된 분석법의 실용적 정량한계(LOQ)는 잔류허용기준의 최소 1/2 또는 0.05 mg/kg 이하의 당해 잔류농약을 검출할 수 있어 고감도분석이 가능하였다. 검증된 개선 분석법 4종에 대하여 상세한 분석 및 재확인과 정, 공정 체계관리 그리고 시료별 분석 및 재확인결과의 예시를 포함하는 SOP를 작성하여 식품공전상 공정분석법으로 활용되도록 표준화하였다. 본 연구 결과로부터 농산물 중 4종의 새로운 개별 잔류농약 분석법이 확립되었으며 이에 따라 현행 식품공전 상 식품 중 개별 분석법 73, 74, 93, 96, 116번과 다성분 분석법 83번의 방법에 대하여 대폭적 개선이 이루어졌다. 확립된 4종의 개선 분석법 및 분석과정의 최적화/간편화 기술은 다양한 분야에서 활용될 수 있다. 우선적으로 식품공전의 공정 개별분석 농약의 잔류시험법 개정(안)으로 활용된다. 또한 유통 식품 및 농산물 중 잔류농약의 일상적 검사법으로 이용될 수 있다. 개발된 분석법은 식약청뿐만 아니라 잔류농약의 연구 및 관리와 연관된 정부 및 연구기관의 표준분석법으로도 충분히 보급 활용될 수 있으며 잔류농약 관련 연구가 활성화되는 효과를 기대할 수 있다. 잔류농약분석법에서 적용되는 기기분석, 시료 추출 및 정제과정에 대한 상세 분석원리 및 실무 지침을 기술한 해설서를 집필하였다. 일선 분석현장 종사자들로 하여금 식품공전 시험법을 체계적으로 이해하고 분석 과정을 정확히 수행하도록 미량 분석 화학적 이론 해설을 포함하되 이해하기 쉽도록 가급적 복잡한 수식의 사용은 피하고 최대한 직관적으로 기술하였다. 분석법별로 전체 과정에 대한 flow chart와 분석단계별 해설을 첨부하여 분석 실무에 대한 이해가 용이하도록 하였으며 보완적 설명이 필요한 중요한 부분에는 예시적 표와 그림을 삽입하여 집필하였다.


  • 목차(Contents) 

    1. 표지 ... 1
    2. 용역연구개발과제 최종보고서 ... 2
    3. 제 출 문 ... 3
    4. 최종보고서 요약문 ... 4
    5. Summary ... 6
    6. 목 차 ... 8
    7. 제 1 장 연구개발과제의 최종 연구개발 목표 ... 9
    8. 제 1 절 연구개발과제의 목표 ... ...
    1. 표지 ... 1
    2. 용역연구개발과제 최종보고서 ... 2
    3. 제 출 문 ... 3
    4. 최종보고서 요약문 ... 4
    5. Summary ... 6
    6. 목 차 ... 8
    7. 제 1 장 연구개발과제의 최종 연구개발 목표 ... 9
    8. 제 1 절 연구개발과제의 목표 ... 9
    9. 제 2 절 연구개발과제의 목표달성도 ... 12
    10. 제 3 절 국내.외 기술개발 현황 ... 14
    11. 제 2 장 최종 연구개발 내용 및 방법 ... 18
    12. 제 1 절 대상 식품공전 분석법의 개선사항 검토 ... 18
    13. 제 2 절 개발 분석법 기준 설정 및 연구재료 확보 ... 21
    14. 제 3 장 최종 연구개발 결과 및 고찰 ... 24
    15. 제 1 절 농산물의 농약잔류시험법 개선 ... 24
    16. 1. 개선 분석법 I ... 24
    17. 2. 개선 분석법 II ... 44
    18. 3. 개선 분석법 III ... 62
    19. 4. 개선 분석법 IV ... 75
    20. 제 2 절 잔류농약 분석법 해설서 ... 87
    21. 제 4 장 최종 연구개발결과의 결론 ... 104
    22. 제 5 장 연구개발과제의 연구성과 ... 106
    23. 제 1 절 활용성과 ... 106
    24. 제 2 절 활용계획 ... 107
    25. 제 6 장 기타 중요변경사항 ... 108
    26. 제 7 장 참고문헌 ... 109
    27. 제 8 장 첨부서류 ... 113
    28. 부 록 ... 114
  • 참고문헌

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