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보고서 상세정보

잔류농약 시험법 개선사업-개별 분석법 및 해설서 개발
Improvement of Analytical Methods for Pesticide Residues in Foods-Development of Individual Methods and Analytical Manual

  • 사업명

    식품규격및안전관리

  • 과제명

    잔류농약 시험법 개선사업 -개별 다성분, 단성분 분석법 및 잔류농약 분석법 해설서 개발

  • 주관연구기관

    대구대학교
    DaeGu University

  • 연구책임자

    이영득

  • 참여연구자

    장동환   장상원   김정한   이주희   이선화   김미선   고성락   김종환   곽서영  

  • 보고서유형

    최종보고서

  • 발행국가

    대한민국

  • 언어

    한국어

  • 발행년월

    2007-11

  • 과제시작년도

    2007

  • 주관부처

    식품의약품안전청

  • 사업 관리 기관

    식품의약품안전청
    Korea Food & Drug Administration

  • 등록번호

    TRKO201000015777

  • 과제고유번호

    1475003359

  • 키워드

    식품.농약.잔류.분석법.해설서.Food.pesticide.residue.residue analysis.analytical manual.

  • DB 구축일자

    2013-04-18

  • 초록 


    Scientific and technical improvements on current KFDA official methods for analysis of pesticide residues in crop and ginseng pro...

    Scientific and technical improvements on current KFDA official methods for analysis of pesticide residues in crop and ginseng products were undertaken. For crop products, total of four analytical methods for individual pesticide residues which included KFDA method No. 17, 25, 43, 50, 69, 84, 107, 110, 117, 120, 125 and 83 were precisely evaluated for method validity to target analytes and sample types as well as the technical revision employing the latest methodology for residue analysis. As a result, it was proved that conventional methods should be largely upgraded and reconstructed. Coupled with physicochemical properties of the analytes, therefore, six tentative methods were proposed as the revised or newly developed methods for official purpose. An residue analytical method designated as Revision I method which covered 4 benzimidazole fungicides was developed using high-performance liquid chromatography(HPLC)/ ultraviolet or fluorescence detection. Revision II method for sulfonylurea herbicides was also developed using ion-associated partition and adsorption/ion-exchange chromatographic techniques to efficiently remove co-extractives and to be finally analyzed by HPLC/ultraviolet detection(UVD). Current analytical procedure for benzoylphenylurea insecticides was newly designed as Revision III method using HPLC/UVD. Total of 3 pesticides insufficiently recovered in No. 83 multiresidue method were subjected to residue determination using Revision IV method which consisted of acetone extraction, liquid-liquid partition, Florisil adsorption chromatography and HPLC/UVD. Every analytical procedures for four methods were precisely optimized and standardized to be eligible for the official purpose. LC/MS techniques as alternative methods were also provided for each method to confirm the pesticide residue. Recovery experiments for each method were conducted on seven representative agricultural products to validate the analytical method. All the proposed methods satisfied criteria of the analytical method for pesticide residues, which covered 70∼120% recovery range, less than 10% of relative standard deviations, and higher sensitivity than 0.05mg/kg of determination limit or half of maximum residue limits. Not only high specificity, sensitivity and reproducibility but simple analytical operation enabled that the proposed methods could be sufficiently used as KFDA official methods for routine analysis of individual pesticide residues. An pesticide analytical manual for beginners was planned and written in practical aspects. Chemical principles concerned with currently available techniques in residue analysis were easily explained aided by typical examples.


    본 연구는 현행 식품공전상 농산물중의 잔류농약 분석법에 대하여 보다 발전된 분석 기술을 응용하여 분석의 신뢰성을 확보함과 동시에 분석과정의 간편화 및 체계화를 수행하여 분석효율을 향상하도록 개선하는 데 그 목적이 있다.
    현행 ...

    본 연구는 현행 식품공전상 농산물중의 잔류농약 분석법에 대하여 보다 발전된 분석 기술을 응용하여 분석의 신뢰성을 확보함과 동시에 분석과정의 간편화 및 체계화를 수행하여 분석효율을 향상하도록 개선하는 데 그 목적이 있다.
    현행 식품공전의 농산물 중 잔류 분석법의 경우 개별 분석법 17, 25, 43, 50, 69, 84, 107, 110, 117, 120, 125번과 다성분 분석법 83번 시험법 중 회수율 및 재현성이 불량한 농약에 대하여 분석 대상성분에 대한 물리화학적 특성과 각 분석법에 대한 기술적 검토를 통하여 대상성분과 분석법을 재분류하였다. 기존 개별 분석법에 새로운 기술을 도입하고 분석 작업의 간편화 및 신속화를 위한 과정 개선을 수행하되 물리화학적 특성의 유사성에 따른 분석 대상성분의 재분류 등의 작업을 거쳐 총 4종의 개선된 혹은 새로운 분석법을 개발하였다. 각 개선 분석법에 대하여 과정별로 최적화 연구를 수행하며 식품공전 상 공정분석법으로 활용되도록 표준화하였다. 아울러 본 연구에서 확립된 잔류분석법을 이용하여 분석된 잔류분석결과의 신뢰성을 확보하기 위하여 각 분석법마다 재확인(confirmation)을 위한 별도의 기기분석법을 추가하였다. 확립된 개선 분석법의 효율성 및 재현성을 검증하기 위하여 농산물 부류별 대표적인 8종 농산물에 대한 회수율시험을 2수준 3반복으로 수행한 결과, 농산물 중 잔류농약 시험법의 경우 잔류농약분석법 기준인 70∼120%의 회수율 범위와 10%이내의 분석오차(CV) 한계를 만족하였다. 확립된 분석법의 실용적 정량한계(LOQ)는 잔류허용기준의 최소 1/2 또는 0.05mg/kg 이하의 당해 잔류농약을 검출할 수 있어 고감도분석이 가능하였다. 검증된 개선 분석법 4종에 대하여 상세한 분석 및 재확인과정, 공정 체계관리 그리고 시료별 분석 및 재확인결과의 예시를 포함하는 SOP를 작성하여 식품공전 상 공정분석법으로 활용되도록 표준화하였다.
    본 연구 결과로부터 농산물 중 4종의 새로운 개별 잔류농약 분석법이 확립되었으며 이에 따라 현행 식품공전상 식품 중 개별 분석법 17, 25, 43, 50, 69, 84, 107, 110, 117, 120, 125번과 다성분 분석법 83번의 방법에 대하여 대폭적 개선이 이루어졌다. 확립된 4종의 개선 분석법 및 분석과정의 최적화/간편화 기술은 다양한 분야에서 활용될 수 있다. 우선적으로 식품공전의 공정 개별분석 농약의 잔류시험법 개정(안)으로 활용된다. 또한 유통 식품 및 농산물 중 잔류농약의 일상적 검사법으로 이용될 수 있다. 개발된 분석법은 식약청뿐만 아니라 잔류농약의 연구 및 관리와 연관된 정부 및 연구기관의 표준분석법으로도 충분히 보급 활용될 수 있으며 잔류농약 관련 연구가 활성화되는 효과를 기대할 수 있다.
    잔류농약 분석법 해설서는 잔류농약 분석경험이 초급 및 중급인 종사자를 대상으로 잔류농약 분석법의 기본 원리 해설을 중심으로 집필하였다. 미량 분석 화학적 이론 해설을 포함하되 이해하기 쉽도록 가급적 복잡한 수식의 사용은 피하고 최대한 직관적으로 기술하였다. 추가적 해설이 필요하거나 보완적 설명이 필요한 중요한 부분에는 예시적 표와 그림을 삽입하였다. 또한 분석 이론이 실제 분석에 적용된 사례를 필요시 마다 추가하여 분석자로 하여금 분석과정이 이론에 입각한 결과라는 인식을 갖도록 유도하였다. 아울러 식품공전에 이용된 이론을 중심으로 하되 일반적 분석이론 보다는 보다 구체적인 실용이론에 중점을 두어 해설서를 집필하였다.


  • 목차(Contents) 

    1. 표지 ...1
    2. 용역연구사업 연구결과보고서 ...2
    3. 제출문 ...3
    4. 연구결과보고서 요약문 ...4
    5. Project Summary ...6
    6. 목차 ...8
    7. 제1장 총괄연구개발과제의 최종 연구개발 목표 ...9
    8. 제1절 연구개발과제의 목표 ...9
    9. 제...
    1. 표지 ...1
    2. 용역연구사업 연구결과보고서 ...2
    3. 제출문 ...3
    4. 연구결과보고서 요약문 ...4
    5. Project Summary ...6
    6. 목차 ...8
    7. 제1장 총괄연구개발과제의 최종 연구개발 목표 ...9
    8. 제1절 연구개발과제의 목표 ...9
    9. 제2절 연구개발과제의 목표달성도 ...12
    10. 제3절 국내.외 기술개발 현황 ...13
    11. 제2장 최종 연구개발 내용 및 방법 ...17
    12. 제1절 대상 식품공전 분석법의 개선사항 검토 ...17
    13. 제2절 개발 분석법 기준 설정 및 연구재료 확보 ...23
    14. 제3장 최종 연구개발 결과 및 고찰 ...25
    15. 제1절 농산물의 농약잔류시험법 개선 ...25
    16. 1. 개선 분석법 I ...25
    17. 2. 개선 분석법 II ...29
    18. 3. 개선 분석법 III ...35
    19. 4. 개선 분석법 IV ...40
    20. 제2절 잔류농약 분석법 해설서 ...45
    21. 제4장 최종 연구개발결과의 결론 ...47
    22. 제5장 총괄연구개발과제의 연구성과 ...49
    23. 제1절 활용성과 ...49
    24. 제2절 활용계획 ...50
    25. 제6장 기타 중요변경사항 ...51
    26. 제7장 참고문헌 ...52
    27. 제8장 첨부서류 ...56
    28. 제1세부연구개발과제 연구결과...57
    29. 목차...58
    30. 제1장 세부연구개발과제의 최종 연구개발 목표...59
    31. 제1절 연구개발과제의 목표...59
    32. 제2절 연구개발과제의 목표달성도...61
    33. 제3절 국내.외 기술개발 현황...62
    34. 제2장 최종 연구개발 내용 및 방법...67
    35. 제1절 대상 식품공전 분석법의 개선사항 검토...67
    36. 제2절 개발 분석법 기준 설정 및 연구재료 확보...72
    37. 제3장 최종 연구개발 결과 및 고찰...74
    38. 제1절 개선 분석법 I...74
    39. 제2절 개선 분석법 II...85
    40. 제3절 잔류농약 분석법 해설서...106
    41. 제4장 최종 연구개발결과의 결론...108
    42. 제5장 세부연구개발과제의 연구성과 및 활용계획...109
    43. 제1절 활용성과...109
    44. 제2절 활용계획...109
    45. 제6장 기타 중요변경사항...110
    46. 제7장 참고문헌...111
    47. 제8장 첨부서류...114
    48. 부록: 개선 분석법 SOP(표준작업지침서...115
    49. 제2세부연구개발과제 연구결과...121
    50. 목차...122
    51. 제1장 세부연구개발과제의 최종 연구개발 목표...123
    52. 제1절 연구개발과제의 목표...123
    53. 제2절 연구개발과제의 목표달성도...125
    54. 제3절 국내.외 기술개발 현황...126
    55. 제2장 최종 연구개발 내용 및 방법...129
    56. 제1절 대상 식품공전 분석법의 개선사항 검토...129
    57. 제2절 개발 분석법 기준 설정 및 연구재료 확보...131
    58. 제3장 최종 연구개발 결과 및 고찰...134
    59. 제1절 개선 분석법 III...134
    60. 제2절 개선 분석법 IV...157
    61. 제4장 최종 연구개발결과의 결론...177
    62. 제5장 세부연구개발과제의 연구성과 및 활용계획...178
    63. 제1절 활용성과...178
    64. 제2절 활용계획...178
    65. 제6장 기타 중요변경사항...179
    66. 제7장 참고문헌...180
    67. 제8장 첨부서류...181
    68. 부록: 개선 분석법 SOP (표준작업지침서)...182
    69. 총괄 연구과제 요약...190
    70. 제1세부 연구과제 요약...192
    71. 제2세부 연구과제 요약...194
  • 참고문헌

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