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보고서 상세정보

잔류농약 시험법 개선 사업
Improvement of Analytical Methods for Pesticide Residues in Foods

  • 사업명

    식의약품안전공급체계강화-국가잔류농약안전관리망구축

  • 과제명

    잔류농약 시험법 개선 사업

  • 주관연구기관

    대구대학교
    DaeGu University

  • 연구책임자

    이영득

  • 보고서유형

    최종보고서

  • 발행국가

    대한민국

  • 언어

    한국어

  • 발행년월

    2005-11

  • 과제시작년도

    2005

  • 주관부처

    식품의약품안전청

  • 사업 관리 기관

    식품의약품안전청
    Korea Food & Drug Administration

  • 등록번호

    TRKO201000016004

  • 과제고유번호

    1470001158

  • 키워드

    식품.축산물.농약.잔류.분석법.Food.fatty foods.pesticide.residue.residue analysis.

  • DB 구축일자

    2013-04-18

  • 초록 


    Scientific and technical improvements on current KFDA official methods were undertaken to analyze pesticide residues in crop and ...

    Scientific and technical improvements on current KFDA official methods were undertaken to analyze pesticide residues in crop and livestock products. For crop products, total of fifteen analytical methods for individual pesticide residues which included KFDA method No. 2, 3, 9, 12, 22, 27, 31, 36, 44, 49, 57, 62, 65, 77 and 80 were precisely evaluated for method validity to target analytes and sample types as well as the technical revision employing the latest methodology for residue analysis. As a result, it was proved that conventional methods should be largely upgraded and reconstructed. Coupled with physicochemical properties of the analytes, therefore, six tentative methods were proposed as the revised or newly developed methods for official purpose. An residue analytical method designated as Revision I method which covered five fungicides/herbicides was developed using gas-liquid chromatography(GLC)/elcetron-capture detection(ECD). Revision II method for highly polar organophosphates was also developed using liquid-liquid partition and solid-phase extraction(SPE) techniques to efficiently remove co-extractives and to be finally analyzed by GLC/flame-photometric detection(FPD). Current analytical procedure for mid-polar organophosphates was newly designed as Revision III method using GLC/NPD. Total of 8 acaricides recently introduced were subjected to residue determination using Revision IV method which consisted of methanol extraction, liquid-liquid partition, SPE-Florisil and high-performance liquid chromatography(HPLC)/ultraviolet detection(UVD). Revision V method for the analysis of three types of organotin pesticides was also developed using HPLC/UVD. Two fungicides including metalaxyl and benalaxyl could be successfully analyzed using a compact procedure of Revision VI method. Every analytical procedures for six methods were precisely optimized and standardized eligible for the official purpose. GC/MS or LC/MS techniques as alternative methods were also provided for each method to confirm the pesticide residue. Recovery experiments for each method were conducted on seven representative agricultural products to validate the analytical method. All the proposed methods satisfied criteria of the analytical method for individual pesticide residues, which covered 70~120% recovery range, less than 10% of relative standard deviations, and higher sensitivity than 0.05mg/kg of determination limit or half of maximum residue limits. Not only high specificity, sensitivity and reproducibility but simple analytical operation enabled that the proposed methods could be sufficiently used as KFDA official methods for routine analysis of individual pesticide residues. For livestock products mainly comprising beef, pork, poultry and milk, a wide-spectrum multiresidue method to integrate current six group-based methods was developed employing gel-permeation chromatography(GPC) as an efficient cleanup technique for fatty foods. Total of 133 compounds among 152 pesticides subjected to the new method showed high recoveries, ranged 70~130%, which were quite comparable to current No. 83 multiresidue method for nonfatty foods.


    본 연구는 현행 식품공전상 농산물과 축산물 분석법에 대하여 보다 발전된 분석 기술을 응용하여 분석의 신뢰성을 확보함과 동시에 분석과정의 간편화 및 체계화를 수행하여 분석효율을 향상하도록 개선하는 데 그 목적이 있다. 현행 식품공전의...

    본 연구는 현행 식품공전상 농산물과 축산물 분석법에 대하여 보다 발전된 분석 기술을 응용하여 분석의 신뢰성을 확보함과 동시에 분석과정의 간편화 및 체계화를 수행하여 분석효율을 향상하도록 개선하는 데 그 목적이 있다. 현행 식품공전의 농산물 중 개별 분석법의 경우 2, 3, 9, 12, 22, 27, 31, 36, 44, 49, 57, 62, 65, 77, 80번에 대하여 분석 대상성분에 대한 물리화학적 특성과 각 분석법에 대한 기술적 검토를 통하여 대상성분과 분석법을 재분류하였다. 기존 개별 분석법에 새로운 기술을 도입하고 분석 작업의 간편화 및 신속화를 위한 과정 개선을 수행하되 물리화학적 특성의 유사성에 따른 분석 대상성분의 재분류 등의 작업을 거쳐 총 6종의 개선된 혹은 새로운 분석법을 개발하였다. 축산물 중 개별 분석법의 경우 1, 2, 3, 4, 5, 6번 시험법 중 gel permeation chromatography(GPC)를 사용하는 6번 시험법의 전처리방법을 변형, 확대 적용하여 하나의 방법으로 상기 1~6번 대상의 농약들을 분석할 수 있는 2종의 다성분 동시 분석방법을 개발하였다. 아울러 현행 식품공전의 농약잔류시험법 중 다성분 동시분석법 검토를 통하여 현실적이고 과학적이며 신뢰성을 보장하는 표준분석기법을 개발 확립하였다. 상기 두가지 시험법에 대하여 과정별로 최적화 연구를 수행하며 식품공전 상 공정분석법으로 활용되도록 표준화하였다. 아울러 본 연구에서 확립된 잔류분석법을 이용하여 분석된 잔류분석결과의 신뢰성을 확보하기 위하여 각 분석법마다 재확인(confirmation)을 위한 별도의 기기분석법을 추가하였다. 확립된 8종의 개선 분석법의 효율성 및 재현성을 검증하기 위하여 농산물 부류별 대표적 7종 농산물과 4종의 축산물에 대한 회수율시험을 2수준 3반복으로 수행한 결과, 농산물 중 잔류농약 시험법의 경우 잔류농약분석법 기준인 70~110%의 회수율 범위와 10%이내의 분석오차(CV) 한계를 만족하고 축산물의 경우 총 152종의 농약 중 133종의 화합물이 두가지 이상의 매질에서 70~130%의 회수율을 나타냈으며 20%이내의 분석오차(CV)를 나타내어 다중분석법기준을 만족하였다. 확립된 분석법의 실용적 검출 한계(LOD)는 잔류허용기준의 최소 1/2 또는 0.05mg/kg 이하의 당해잔류농약을 검출할 수 있어 고감도분석이 가능하였다. 검증된 개선 분석법 3종에 대하여 상세한 분석 및 재확인과정, 공정 체계관리 그리고 시료별 분석 및 재확인결과의 예시를 포함하는 SOP를 작성하여 식품공전 상 공정분석법으로 활용되도록 표준화하였다. 본 연구 결과로부터 농산물 중 6종의 새로운 개별 잔류농약 분석법과 축산물 중 2종의 다중잔류분석법이 확립되었으며 이에 따라 현행 식품공전상 식품 중 개별 분석법 2, 3, 9, 12, 22, 27, 31, 36, 44, 49, 57, 62, 65, 77, 80번과 축산물 중 잔류농약 분석법 1, 2, 3, 4, 5, 6의 방법에 대하여 대폭적 개선이 이루어졌다. 확립된 8종의 개선 분석법 및 분석과정의 최적화/간편화 기술은 다양한 분야에서 활용될 수 있다. 우선적으로 식품공전의 공정 개별분석 농약의 잔류시험법 개정(안)으로 활용된다. 또한 유통식품, 농산물 및 축산물 중 잔류농약의 일상적 검사법으로 이용될 수 있다. 개발된 분석법은 식약청 뿐만 아니라 잔류농약의 연구 및 관리와 연관된 정부 및 연구기관의 표준분석법으로도 충분히 보급활용될 수 있으며 잔류농약 관련 연구가 활성화되는 효과를 기대할 수 있다.


  • 목차(Contents) 

    1. 표지 ...1
    2. 용역연구사업 연구결과보고서 ...2
    3. 제출문 ...3
    4. 연구결과보고서 요약문 ...4
    5. Project Summary ...5
    6. 목차 ...6
    7. 제1장 세부연구개발과제의 최종 연구개발 목표 ...8
    8. 제1절 연구개발과제의 목표 ...8
    9. 제...
    1. 표지 ...1
    2. 용역연구사업 연구결과보고서 ...2
    3. 제출문 ...3
    4. 연구결과보고서 요약문 ...4
    5. Project Summary ...5
    6. 목차 ...6
    7. 제1장 세부연구개발과제의 최종 연구개발 목표 ...8
    8. 제1절 연구개발과제의 목표 ...8
    9. 제2절 연구개발과제의 목표달성도 ...10
    10. 제3절 국내.외 기술개발 현황 ...12
    11. 제2장 최종 연구개발 내용 및 방법 ...18
    12. 제1절 대상 식품공전 분석법의 개선사항 검토 ...18
    13. 제2절 개발 분석법 기준 설정 및 연구재료 확보 ...27
    14. 제3장 최종 연구개발 결과 및 고찰 ...35
    15. 제1절 농산물의 농약잔류시험법 개선 ...35
    16. 1. 개선 분석법 I ...35
    17. 2. 개선 분석법 II ...40
    18. 3. 개선 분석법 III ...44
    19. 4. 개선 분석법 IV ...49
    20. 5. 개선 분석법 V ...53
    21. 6. 개선 분석법 VI ...59
    22. 제2절 축산물의 농약잔류시험법 개선 ...63
    23. 1. 개선 분석법 I ...63
    24. 2. 개선 분석법 II ...73
    25. 제4장 최종 연구개발결과의 결론 ...76
    26. 제5장 세부연구개발과제의 연구성과 ...78
    27. 제1절 활용성과 ...78
    28. 제2절 활용계획 ...79
    29. 제6장 기타 중요변경사항 ...80
    30. 제7장 참고문헌 ...81
    31. 제8장 첨부서류 ...85
  • 참고문헌

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