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보고서 상세정보

보크사이트 제련산물로부터 환원질화공정에 의한 AlN 제조 실증화 연구
Technical Development for Producing AlN from the Bauxite Smelting Product through Reduction-Nitridation Process

  • 과제명

    보크사이트 제련산물로부터 환원질화공정에 의한 AIN제조 실증화 연구(기업지원사업)

  • 주관연구기관

    한국지질자원연구원
    Korea Institute of Geoscience and Mineral Resources

  • 연구책임자

    박형규

  • 참여연구자

    최영윤   김성돈   남철우   박진태   강정신   이백규  

  • 보고서유형

    연차보고서

  • 발행국가

    대한민국

  • 언어

    한국어

  • 발행년월

    2015-12

  • 과제시작년도

    2015

  • 주관부처

    미래창조과학부
    KA

  • 사업 관리 기관

    한국지질자원연구원
    Korea Institute of Geoscience and Mineral Resources

  • 등록번호

    TRKO201600000628

  • 과제고유번호

    1711027237

  • 키워드

    고순도알루미나,탄소환원질화법,질화알루미늄,파일럿플랜트,방열소재High Purity Alumina,Carbothermic Nitration,Aluminum Nitride (AlN),Pilot Plant,Heat Radiant Material

  • DB 구축일자

    2016-04-23

  • 초록 


    Ⅳ. Results of This Study
    1. Lab-scale kinetic studies, the key technologies, for the production of AlN were carried out at KIG...

    Ⅳ. Results of This Study
    1. Lab-scale kinetic studies, the key technologies, for the production of AlN were carried out at KIGAM. KIGAM and Daejoo KC conducted scale-up experiments (0.7 – 1.5 kg/batch) at Daejoo KC where P/P will be installed in order to check the reproducibility of the lab-scale experiments and understand the expected problems in advance when P/P will be operated
    2. AlN powder was synthesized using the mixture of Al2O3 and carbon as a feedstock (Al2O3:carbon black=1:3.2 mol) at 1550 – 1750 ℃ for 0.5 – 4 h under nitrogen atmosphere (flow rate of nitrogen gas: 10 – 40 ℓ/min) at the carbothermic-nitridation furnace that was maintained at 2.0×10-1 torr. Experiment results show that 1700 – 1750 ℃ for the reaction temperature, 3 h for reaction time, and 40 ℓ/min for the flow rate of nitrogen gas are the optimal conditions.
    3. In order to remove carbon in the synthesized AlN powder, the removal of carbon was conducted at 650 – 750 ℃ for 1 – 2 h using horizontal furnace. Experiment results show that 1:3.15 mol ratio for Al2O3 to carbon black, air for atmosphere, 750 ℃ for reaction temperature, 1.5 rpm for rotating speed of the reactor, and 2 h for the reaction time are the optimal conditions. Under these conditions, high-purity AlN powder was produced: carbon and oxygen concentrations of AlN powder were 390 ppm and 0.53 %, respectively (target concentrations of carbon and oxygen in 2015 are 400 ppm and 0.1 %, respectively). In addition, concentrations of Fe, Si, and Ca were also below the target concentrations.
    4. In order to control the size distribution of the AlN powder, crushing of the AlN powder obtained after removing carbon was conducted using ball mill for 1 h. As a result, the average particle size (D50) of AlN powder decreased from 5.2 ㎛ to 1.7 ㎛.
    5. Daejoo KC prepared greenfield for the construction of pilot plant and completed line design for pilot plant. In addition, Daejoo KC completed design for AlN synthesis furnace, and ordered one AlN synthesis furnace: two AlN synthesis furnaces were planned


    1차년도 목표
    o 최종목표: 5톤/년 생산 능력의 질화알루미늄 제조 기술 개발
    - 탄소환원질화법에 의한 AlN 제조기술 확립
    - 파일럿 플랜트(P/P) 시험을 통한 실증화 기술 확립
    o 1차년도 목표 : 탄소함...

    1차년도 목표
    o 최종목표: 5톤/년 생산 능력의 질화알루미늄 제조 기술 개발
    - 탄소환원질화법에 의한 AlN 제조기술 확립
    - 파일럿 플랜트(P/P) 시험을 통한 실증화 기술 확립
    o 1차년도 목표 : 탄소함량 400 ppm 이하와 산소함량 0.1% 이하의 AlN 시험품 제조 및 핵심기술 확보
    개발내용 및 결과
    o AlN 제조 핵심기술로서 AlN 제조 시 반응 속도론적 연구를 실험실 규모로 수행하였고, 협동기관과 공동으로 실험실 연구의 재현성과 P/P 실증화 연구 시 돌출될 수 있는 조업기술상의 문제점을 사전 파악하기 위하여 P/P 설치 현장인 ㈜KC 에서 0.7 - 1.5kg/batch 규모로 스케일업 실험을 수행하였음
    o 시험 제조한 AlN의 성분 분석 결과 C 함량 390 ppm, O 함량 0.53 % 으로서 1차년도 탄소함량 목표치인 400 ppm 이하와 산소함량 목표치인 0.1 % 이하의 제품을 제조할 수 있었으며, Fe,Si, Ca 등의 불순물 함량도 목표치 이하였음
    기대효과
    o AlN powder 시제품 제조 및 pilot plant를 양산 설비로 전환하여 사업화 추진 가능
    o 고부가가치 세라믹 원료소재 제조기술을 자체 기술로 개발하여 합성장비 제조 -> 원료 생산 -> 수요기업 사용 등 전・후방 사업까지 벨류체인을 완성할 수 있음
    적용분야
    o 방열용 AlN 기판 시험품 제조 및 제조라인 설계에 활용
    o 고부가가치 비산화물계 세라믹 원료소재 제조 분야에 활용


  • 목차(Contents) 

    1. 표지 ... 1
    2. 제출문 ... 2
    3. 1차년도 보고서 요약서 ... 3
    4. 요약문 ... 4
    5. SUMMARY ... 6
    6. CONTENTS ... 9
    7. 목차 ... 10
    8. 제1장 연구개발 개요 ... 11
    9. 제1절 연구개발의 목적 및 필요성 ... 11...
    1. 표지 ... 1
    2. 제출문 ... 2
    3. 1차년도 보고서 요약서 ... 3
    4. 요약문 ... 4
    5. SUMMARY ... 6
    6. CONTENTS ... 9
    7. 목차 ... 10
    8. 제1장 연구개발 개요 ... 11
    9. 제1절 연구개발의 목적 및 필요성 ... 11
    10. 1. 연구개발의 목적 ... 11
    11. 2. 연구개발의 필요성 ... 12
    12. 제2절 연구개발 범위 ... 12
    13. 제2장 국내외 기술개발 현황 ... 15
    14. 제3장 연구개발 수행내용 및 결과 ... 19
    15. 제1절 AlN 제조 기초 핵심기술 연구: AlN의 생성 메커니즘 및 속도론적 고찰 ... 19
    16. 1. 서론 ... 19
    17. 2. AlN 제조 실험 ... 21
    18. 3. 결과 및 고찰 ... 33
    19. 4. 결론 ... 38
    20. 제2절 AlN 제조기술 스케일업 연구: 탄소환원질화법 현장실험 ... 38
    21. 1. 원료 분말 특성 ... 39
    22. 2. 원료 혼합조건 및 혼합방식 ... 40
    23. 3. AlN 합성 공정 확립 ... 42
    24. 4. 합성 조건에 따른 결정상 분석결과 ... 45
    25. 5. AlN 탈탄 공정조건 확립 ... 47
    26. 6. AlN 분말 해쇄 공정조건 확립 ... 57
    27. 7. AlN 시험품 특성 평가 ... 59
    28. 제3절 파일럿 플랜트 (Pilot Plant) 설계 및 제작 ... 61
    29. 1. 파일럿 플랜트 설치 장소 ... 61
    30. 2. 파일럿 플랜트 설계 및 제작 일정 ... 62
    31. 제4장 목표달성도 및 관련분야에의 기여도 ... 66
    32. 1. 1차년도 목표달성도 ... 66
    33. 2. 관련분야에의 기여도 ... 67
    34. ○ 기술적 측면 ... 67
    35. ○ 경제·산업적 측면 ... 67
    36. ○ 정책적 측면 ... 67
    37. 제5장 연구개발계획의 활용계획 ... 68
    38. 1. AlN Powder 시제품 제조 및 Pilot plant 를 양산 설비로 전환하여 사업화 추진 ... 68
    39. 2. 방열용 구형 AlN 제조 양산기술 확립 및 기판 시험품 제조에 활용 ... 68
    40. 제6장 참고문헌 ... 69
    41. 끝페이지 ... 71
  • 참고문헌

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