[논문]고압 균질기의 압력이 마그네타이트 나노입자의 자기 특성에 미치는 영향

지성화; 김현효; 김효진

doi:10.4283/jkms.2016.26.6.190

고압 균질기의 압력이 마그네타이트 나노입자의 자기 특성에 미치는 영향
Effect of Pressure on the Magnetic Properties of Magnetite Nanoparticles Synthesized Using a High Pressure Homogenizer 원문보기

韓國磁氣學會誌 = Journal of the Korean Magnetics Society, v.26 no.6, 2016년, pp.190 - 195

지성화 ((주)일신오토클레이브) , 김현효 ((주)일신오토클레이브) , 김효진 (충남대학교 신소재공학과)

초록
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본 연구에서는 분산제 및 산화제를 전혀 첨가하지 않은 채 고압 균질기를 사용하여 $Fe(OH)_2$ 현탁액으로부터 합성된 마그네타이트 나노입자의 자기 특성에 미치는 공정 압력의 영향을 체계적으로 조사하였다. 관측된 X-선 회절 패턴으로부터 모든 나노입자가 마그네타이트의 역스피넬 구조를 가진다는 것을 알 수 있었다. X-선 회절 및 투과전자현미경 분석 결과로부터 마그네타이트 나노입자의 평균 입자 크기는 고압 균질화 과정의 공정 압력에 의해 조절될 수 있는 것으로 드러났다. 평균 입자 크기는 21에서 26 nm에 이르며, 공정 압력이 증가함에 따라 감소하는 것으로 밝혀졌다. 시료진동형 자화율 측정기를 사용하여 상온에서 측정된 자기 이력 곡선으로부터 1500 bar의 공정 압력 조건에서 합성된 마그네타이트 나노분말이 초상자성 거동을 나타내는 것을확인할 수 있었다.

Abstract ▼ AI-Helper

We report the effect of pressure varying from 0 to 1500 bar on the magnetic properties of magnetite nanoparticles synthesized from $Fe(OH)_2$ suspension using a high pressure homogenizer without any dispersing agent and oxidant. The observed X-ray diffraction (XRD) patterns showed that all the synthesized nanoparticles had the inverse spinel structure of magnetite. It was found from transmission electron microscopy (TEM) and XRD analysis that the average size of the synthesized magnetite particles could be controlled by the pressure of the high pressure homogenizer. The average particle size was found to range from 21 to 26 nm and decrease with increasing pressure. Magnetic hysteresis measurements performed at room temperature using a vibrating sample magnetometer (VSM) revealed the appearance of a superparamagnetic behavior in the magnetite nanoparticles synthesized at a pressure of 1500 bar.

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

고압 균질기를 사용하여 공정 압력을 변화시키면서 마그네타이트 나노입자를 합성한 후에 입자 크기 및 분포와 자기 특성을 X-선 회절법, TEM 분석 그리고 VSM을 이용하여 체계적으로 조사하였다. X-선 회절 측정 및 TEM 분석 결과로부터 고압 균질화 과정을 거쳐 합성된 마그네타이트 입자가 순수한 입방 스피넬 구조를 가지며, 평균 입자 크기는 21~24 nm로서 공정 압력에 따라 조절될 수 있다는 것을 알 수 있었다.
고압 균질화 과정의 공정 압력에 따른 마그네타이트 나노 입자의 초상자성 특성의 존재 여부를 확인하기 위해 VSM을 이용하여 상온에서 외부 자기장을 10 kOe까지 인가하면서 자기 이력 곡선을 측정하였다. 거시적 자성 특성 측정에 있어서 초상자성을 나타내는 대표적 특징은 자기 이력 현상이 사라져서 잔류 자화(retentivity, M_r)와 보자력(coercivity, H_c)의 값이 0이어야 한다[20].
현탁액으로부터 마그네타이트 나노입자를 합성하였다. 균질화 과정의 공정 압력을 변화 시키면서 합성된 마그네타이트 나노입자의 구조적 특성을 확인한 다음에 자기 특성에 미치는 공정 압력의 영향을 체계적으로 조사하였다. 여기서 고압 균질화 과정을 거쳐 합성된 마그네타이트 나노입자가 균일한 크기 분포 및 초상자성을 나타냄으로써 생명의학적 응용 소재로서의 가능성이 유망하다는 점이 제시될 것이다.
시료의 입자 크기와 미세구조는 300 kV에서 작동하는 투과전자현미경((TEM, Tecnai G2 F30)을 이용하여 관찰되고 분석되었다. 마그네타이트 나노입자의 자기적 특성은 상온에서 시료진동형 자화율 측정기(VSM, Lake Share Model 7300)을 이용하여 측정되었다.
본 논문에서는 분산제 및 산화제를 전혀 첨가하지 않은 채고압 균질기를 사용하여 Fe(OH)₂ 현탁액으로부터 마그네타이트 나노입자를 합성하였다. 균질화 과정의 공정 압력을 변화 시키면서 합성된 마그네타이트 나노입자의 구조적 특성을 확인한 다음에 자기 특성에 미치는 공정 압력의 영향을 체계적으로 조사하였다.
본 연구에서 마그네타이트 나노입자의 합성은 고압 균질기를 사용하여 이루어졌는데, 여기서 내경 75 µm의 미세 구멍 모듈(Z형)이 있는 반응실을 갖춘 고온 균질기의 모식도를 Fig. 1에 나타내었다.

대상 데이터

출발 원료로서는 칸토 케미칼(Kanto Chemical)에서 구입한 특급 시약 염화제일철 4수화물 (FeCl2 · 4H2O)과 삼전 케미칼(Samchun Chemical)에서 구입한 특급 시약 수산화나트륨(NaOH)를 사용하였다.

이론/모형

합성된 마그네타이트 입자의 크기는 관측된 X-선 회절 결과로부터 쉐러(Scherrer) 공식을 이용하여 결정되었다. 압력이 0, 500, 1000 그리고 1500 bar에서 합성된 마그네타이트 입자의 평균 크기는 각각 26, 24, 22 그리고 21 nm인 것으로 추산되었고, 그래서 마그네타이트 입자의 크기는 고압 균일화 과정의 압력이 증가함에 따라 감소한다는 것을 알 수 있다.

성능/효과

고압 균질기를 사용하여 공정 압력을 변화시키면서 마그네타이트 나노입자를 합성한 후에 입자 크기 및 분포와 자기 특성을 X-선 회절법, TEM 분석 그리고 VSM을 이용하여 체계적으로 조사하였다. X-선 회절 측정 및 TEM 분석 결과로부터 고압 균질화 과정을 거쳐 합성된 마그네타이트 입자가 순수한 입방 스피넬 구조를 가지며, 평균 입자 크기는 21~24 nm로서 공정 압력에 따라 조절될 수 있다는 것을 알 수 있었다. 자기 이력 곡선의 측정 결과로부터 공정 압력 1500 bar의 조건에서 고압 균질화 과정을 거쳐 합성된 마그네타이트 나노입자가 상온에서 초상자성 특성을 나타내는 것으로 밝혀졌다.
4에서 볼 수 있듯이, 10 kOe에 이르는 최대 외부 자기장이 합성된 마그네타이트 나노입자의 자화를 포화시키기에 충분히 크다는 것이 분명하다. 공정 압력 0, 500, 1000 그리고 1500 bar의 조건에서 합성된 마그네타이트 나노 입자의 자화 값은 각각 64, 78, 75 그리고 72 emu/g인 것으로 측정되었는데, 결과적으로 합성된 마그네타이트 나노입자의 자화 값은 덩치 마그네타이트의 자화 값(92 emu/g)보다 훨씬 더 작다. Table I에서 볼 수 있듯이, 고압 균질화 과정을 거쳐 합성된 마그네타이트 나노입자의 경우에 입자 크기가 감소함에 따라 자화 값이 감소하게 된다.
3(b), (c), (d)에서 분명히 볼 수 있듯이, 고압 균일화 과정을 거쳐 합성된 마그네타이트 나노입자는 크기가 거의 균일한 구체 모양을 가지며 공정 압력이 증가함에 따라 입자 크기가 24에서 20 nm로 감소하게 된다. 관측된 TEM 영상으로부터 추산된 마그네타이트 나노입자의 크기는 500, 1000 그리고 1500 bar의 압력에 대해 각각 24, 22 그리고 20 nm인 것으로 결정되었는데, 이 결과는 X-선 회절 분석의 결과와 잘 일치한다.
합성된 마그네타이트 입자의 크기는 관측된 X-선 회절 결과로부터 쉐러(Scherrer) 공식을 이용하여 결정되었다. 압력이 0, 500, 1000 그리고 1500 bar에서 합성된 마그네타이트 입자의 평균 크기는 각각 26, 24, 22 그리고 21 nm인 것으로 추산되었고, 그래서 마그네타이트 입자의 크기는 고압 균일화 과정의 압력이 증가함에 따라 감소한다는 것을 알 수 있다. 입자 크기가 핵 생성 속도와 성장 속도에 의존한다는 사실을 감안하면[18, 19], 압력이 증가함에 따라 핵 생성 속도는 가속되고, 그래서 더 작은 입자 크기를 낳게 된다.
X-선 회절 측정 및 TEM 분석 결과로부터 고압 균질화 과정을 거쳐 합성된 마그네타이트 입자가 순수한 입방 스피넬 구조를 가지며, 평균 입자 크기는 21~24 nm로서 공정 압력에 따라 조절될 수 있다는 것을 알 수 있었다. 자기 이력 곡선의 측정 결과로부터 공정 압력 1500 bar의 조건에서 고압 균질화 과정을 거쳐 합성된 마그네타이트 나노입자가 상온에서 초상자성 특성을 나타내는 것으로 밝혀졌다. 결과적으로 고압 균질화 과정을 거쳐 합성된 마그네타이트 나노입자가 나타내는 균일한 크기 분포 및 초상 자성은 생명의학적 응용에 대한 적절성을 예증한다.

후속연구

자기 이력 곡선의 측정 결과로부터 공정 압력 1500 bar의 조건에서 고압 균질화 과정을 거쳐 합성된 마그네타이트 나노입자가 상온에서 초상자성 특성을 나타내는 것으로 밝혀졌다. 결과적으로 고압 균질화 과정을 거쳐 합성된 마그네타이트 나노입자가 나타내는 균일한 크기 분포 및 초상 자성은 생명의학적 응용에 대한 적절성을 예증한다. 덧붙여, 고압 균질화 과정의 빠른 절차 덕분에 마그네타이트 나노입자의 대량 생산을 위한 이 과정의 대규모화도 가능할 것이다.
결과적으로 고압 균질화 과정을 거쳐 합성된 마그네타이트 나노입자가 나타내는 균일한 크기 분포 및 초상 자성은 생명의학적 응용에 대한 적절성을 예증한다. 덧붙여, 고압 균질화 과정의 빠른 절차 덕분에 마그네타이트 나노입자의 대량 생산을 위한 이 과정의 대규모화도 가능할 것이다.
균질화 과정의 공정 압력을 변화 시키면서 합성된 마그네타이트 나노입자의 구조적 특성을 확인한 다음에 자기 특성에 미치는 공정 압력의 영향을 체계적으로 조사하였다. 여기서 고압 균질화 과정을 거쳐 합성된 마그네타이트 나노입자가 균일한 크기 분포 및 초상자성을 나타냄으로써 생명의학적 응용 소재로서의 가능성이 유망하다는 점이 제시될 것이다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	마그네타이트 입자의 자기 특성은 어떠한가?	마그네타이트(Fe3O4) 나노입자(nanoparticle)는 자기 저장 매체와 자기 공명 영상(MRI) 조영제 및 약물 전달체를 비롯한 다양한 나노 기술 및 나노-바이오 기술 분야에 대한 유망한 응용성 때문에 활발히 연구되고 있다[1-4]. 특히 마그네타이트 입자의 자기 특성은 입자 크기에 따라 변화하게 되는데, 입자 크기가 나노 크기로 작아지게 되면 초상자성 (superparamagnetism)이라는 독특한 자기 특성을 나타내게 된다. 초상자성 나노입자는 외부 자기장이 인가되지 않을 때에는 나노입자 사이에 자기적 상호작용이 거의 없기 때문에 안정된 콜로이드 상태를 유지할 수 있게 된다.
	마그네타이트 나노입자의 평균 크기 및 크기 감소 조건은 무엇인가?	X-선 회절 및 투과전자현미경 분석 결과로부터 마그네타이트 나노입자의 평균 입자 크기는 고압 균질화 과정의 공정 압력에 의해 조절될 수 있는 것으로 드러났다. 평균 입자 크기는 21에서 26 nm에 이르며, 공정 압력이 증가함에 따라 감소하는 것으로 밝혀졌다. 시료진동형 자화율 측정기를 사용하여 상온에서 측정된 자기 이력 곡선으로부터 1500 bar의 공정 압력 조건에서 합성된 마그네타이트 나노분말이 초상자성 거동을 나타내는 것을확인할 수 있었다.
	마그네타이트 나노입자를 제조하기 위해 실행된 기법들에는 무엇이 있는가?	일반적으로 마그네타이트 나노입자의 응용은 입자 크기와 모양, 크기 분포 그리고 입자 표면 화학 및 응집에 영향을 미치는 제조 방법에 의존하는 것으로 알려져 있다. 지금까지 마그네타이트 나노입자을 제조하기 위해 다양한 기법을 채용한 여러 방법들이 실행되었는데, 지난 수십 년 동안 화학적 공침법(chemical co-precipitation), 스프레이 열분해법(spray pyrolysis), 마이크로파 조사법(microwave irradiation), 마이크로에멀젼법(microemulsion), 졸겔법(sol-gol), 수열법 (hydrothermal method) 등이 시도되었다. 그런데 합성된 마그네타이트 나노입자의 비교적 좋지 못한 크기 균일성과 낮은 결정성이 다양한 응용에 있어서 소자 성능에 강한 영향을 미치는 것으로 밝혀졌다[8-12].

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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