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문제 정의
- 본 연구에서는 CNT 유동층 반응기 희박상 내 CNT 입자의 거동을 확인하기 위해, 반응기 내 입자의 수력학적 거동에 영향을 주지 않는 in-situ 방법으로서 레이저 슬릿광을 이용한 형상 측정법(Laser sheet technique for visualization)을 이용하여[8], 희박상 내 CNT 입자의 크기 및 형태를 정의하고 이로부터 입자의 거동 변이를 고찰하고자 하였다.
제안 방법
- 5는 기체유속 변화에 따른 응집체 내 CNT 입자의 개수 변화를 나타내었다. CNT 입자는 주로 철 촉매 상에 탄소나노튜브가 성장하는 형태로[5], 레이저 광을 조사할 경우, 철 촉매와 탄소나노튜브의 반사 정도는 다르게 나타나므로, 응집체로 파악된 입자 내 강한 반사광을 내는 촉매의 수를 측정함으로써 초기 CNT 입자의 개수를 파악하였다. 그림에서 볼 수 있듯이, 실험 범위의 유속에서 응집체 내 발견된 CNT 입자 수는 1.
- CNT 입자의 기체유속 변화에 따른 희박상 내 유동특성을 파악하기 위하여 다음과 같은 방법으로 실험을 수행하였다. 각각의 CNT입자 정량하여 반응기에 넣고 유동화 기체인 공기를 기체 분산판의 하단 윈드박스에 주입하였다. 주입된 공기는 기체 분산판를 통하여 입자 층으로 이동한다.
- 고속 카메라의 해상도, 샘플링 속도(sample rate), 노출 시간(exposure time)은 350 dpi, 480 frame/s, 1000 µs로 설정하였다.
- 6 m인 아크릴 관으로 구성되어 있다. 높은 유속에서 장치에서배출되는 CNT 미립자를 포집하기 위하여 싸이클론(cyclone)을 설치하였다. 포집된 CNT 입자를 저장하기 위한 포집관을 설치하였다.
- 응집체의 형상 분석을 위해 다양한 정의가 사용될 수 있다. 본 연구에서는 나노입자의 응집현상을 형상화하기 다양한 형상인자를 도입한 Wang 등[8] 및 Hakim 등[10]의 연구결과를 바탕으로 CNT입자 응집체 형상을 정량화하기 위한 인자를 적용하였다. 응집체의 직경으로서 Heywood 직경과 Feret 직경을 사용하였고, 형태를 정량화하기 위해, 종횡비(Aspect ratio), 원형도(Circularity), 원마도(Roundness)와견고도(Solidity)를 사용하였다[11].
- 임의의 기체유속에서 층이 정상상태(steady state)에 도달하면 관 벽면에 설치된 압력탭 들을 이용 하여 두 지점 사이의 차압을 측정하였다. 압력변이 측정을 위해 마노미터와 압력계(Pressure transducer)를 사용하였으며, 압력계의 경우 압력 강하신호를 60 Hz로 측정하여 A/D 변환기를 이용하여 컴퓨터에 저장하였다. 초기 층 물질량은 0.
- 포집된 CNT 입자를 저장하기 위한 포집관을 설치하였다. 유동화를 위한 기체로서 공기를 사용하였고, 공기의 유속 조절을 위해 질량 유량 제어기(mass flow controller; MFC)를 설치하였다. 기체 분산판으로 노즐 형태의 tuyer 분산판을 사용하였다.
- 본 연구에서는 나노입자의 응집현상을 형상화하기 다양한 형상인자를 도입한 Wang 등[8] 및 Hakim 등[10]의 연구결과를 바탕으로 CNT입자 응집체 형상을 정량화하기 위한 인자를 적용하였다. 응집체의 직경으로서 Heywood 직경과 Feret 직경을 사용하였고, 형태를 정량화하기 위해, 종횡비(Aspect ratio), 원형도(Circularity), 원마도(Roundness)와견고도(Solidity)를 사용하였다[11]. Heywood 직경은 2차원으로 측정된 입자의 면적을 원의 면적으로 전환하여 계산된 직경을 의미하고, Feret 직경은 캘리퍼(Caliper) 직경이라고도 불리며, 입자를 사이에 둔 일정방향 평행선 간격을 의미한다.
- 주입된 공기는 기체 분산판를 통하여 입자 층으로 이동한다. 임의의 기체유속에서 층이 정상상태(steady state)에 도달하면 관 벽면에 설치된 압력탭 들을 이용 하여 두 지점 사이의 차압을 측정하였다. 압력변이 측정을 위해 마노미터와 압력계(Pressure transducer)를 사용하였으며, 압력계의 경우 압력 강하신호를 60 Hz로 측정하여 A/D 변환기를 이용하여 컴퓨터에 저장하였다.
- 고속 카메라의 해상도, 샘플링 속도(sample rate), 노출 시간(exposure time)은 350 dpi, 480 frame/s, 1000 µs로 설정하였다. 촬영한 영상 또는 사진은 광 평면의 두께 영향 및 주변 반사된 빛의 간섭현상을 제거하기 위해 Fig. 2에 나타낸 바와 같이 미국 국립표준연구소(National Institute of Standards and Technology: NIST)의공개 소프트웨어인 Image-J [9]를 이용하여 촬영된 사진 및 동영상을 처리하였고, 이를 통해 유동층 희박상에 있는 CNT 응집체 크기 및 형상을 측정하였다. 구체적으로, Fig.
대상 데이터
- 유동화를 위한 기체로서 공기를 사용하였고, 공기의 유속 조절을 위해 질량 유량 제어기(mass flow controller; MFC)를 설치하였다. 기체 분산판으로 노즐 형태의 tuyer 분산판을 사용하였다. 아크릴 관에는 유동층의 압력분포 및 고체체류량을 측정하기 위하여 일정 간격으로 압력 탭이 설치되어 있다.
- 전체 장치는 반응기, 윈드박스(windbox), 분산판, 싸이클론 등으로 구성되어 있다. 반응기의 내경은 0.15 m이고 기체 분산판 위로 높이가 2.6 m인 아크릴 관으로 구성되어 있다. 높은 유속에서 장치에서배출되는 CNT 미립자를 포집하기 위하여 싸이클론(cyclone)을 설치하였다.
- 본 연구에서는 CNT 입자의 수력학적 특성을 파악하기 위한 층물질로서, NanoCyl 사의 NC7000TM Multi-walled CNT 입자를 사용하였다. CNT 입자의 평균 입도는 291 µm (Particle size analyzer, la-950 V2, Horiba)이고 수 µm에서 1200 µm의 넓은 범위의 입도분포를 보인다.
- 5 m에 해당한다.본 연구의 기체 유속 범위는 0.058 m/s 부터 0.085 m/s 로서, 이는 유동층농후상으로부터 CNT 입자 비산이 시작되어 희박상 내 형상측정 높이에 입자 도달 및 측정이 가능한 유속 영역부터 입자의 비산량이 높아 레이저 광 투과가 어려운 영역 도달 이전 까지에 해당된다.
- 1에 나타낸 비접촉식 형상 측정법인 레이저 슬릿광을 이용한 형상 추정법을 사용하였다. 완전발달 흐름 또는 희박상 영역이 형성되는 기체 분산판으로부터 1.5 m의 위치에 고속 카메라(RX100M4, Sony, Japan)를 설치하였다. 22.
이론/모형
- CNT 유동층 반응기의 희박상에서 비말동반된 CNT 입자 거동 연구를 위해 Fig. 1에 나타낸 비접촉식 형상 측정법인 레이저 슬릿광을 이용한 형상 추정법을 사용하였다. 완전발달 흐름 또는 희박상 영역이 형성되는 기체 분산판으로부터 1.
성능/효과
- (1) 기체유속 증가 시, CNT 층높이는 증가하였고, 축방향 고체체류량 분포는 하부 농후상과 상부 희박상을 갖는 S자 형태를 보였다.
- (2) 기체 유속이 증가할수록 비산되는 CNT 응집체의 Heywood직경과 Feret 직경이 증가하였고, 응집체 내 CNT 입자수가 증가하였다.
- (3) 기체의 유속이 증가할수록 응집체의 종횡비는 증가하고, 원형도는 감소하였다.
- (4) 기체의 유속이 증가할수록 응집체의 원마도와 견고도는 감소하였다.
- (5) 응집체의 형상 분석 정보에 기반한 희박상 내 응집체 형성 원인은 CNT 입자간 상호 뭉침과 입자로부터 이탈된 나노튜브가 CNT입자 또는 응집체와의 얽힘에 의한 것으로 예측할 수 있었다.
- 76 m로 팽창되었다. CNT 입자의 기체유속 변화에 대한 고체체류량 분포형태는 전형적인 유동층 반응기에서 관측되는 하부 농후상과 상부 희박상을 갖는 S 자 형태를 보였다. 기상유속이 증가 할수록 농후상의 고체체류량은 감소하였고, 농후상에서 희박상으로 고체체류량 분포 변이가 나타나는 전이영역의 고체체류량은 입자표면에 미치는 항력의 증가로 인해 증가하는 경향을 나타내었다.
- 기상유속이 증가 할수록 농후상의 고체체류량은 감소하였고, 농후상에서 희박상으로 고체체류량 분포 변이가 나타나는 전이영역의 고체체류량은 입자표면에 미치는 항력의 증가로 인해 증가하는 경향을 나타내었다.
- 7은 기체 유속 증가에 따른 원마도(Roundness)와 견고도(Solidity)의 변화를 나타내었다. 기체의 유속이 증가할수록 원마도는 0.764에서 0.743으로 감소하고, 견고도 또한, 0.943에서 0.916으로 감소하는 결과를 나타내었다. 응집체의 원마도는 모서리의 둥근 정도를 나타내고, 견고도는 응집체의 오목면이 없는 정도에 대한 지표로서 응집체의 거칠기를 나타낸다[11].
- 기포유동층에서 유속 증가에 따른 응집체 크기의 증가는 일차적으로 응집체에 작용하는 항력이 증가함으로써 비산되는 CNT 입자의 크기가 증가되는 것으로 판단될 수있다. 본 연구에서 나타난 특이한 현상은 입자의 비말동반 량이 크지 않은 기포유동층 조건에서 기체 유속이 증가할수록 비산되는 응집체의 Heywood 평균 직경이 초기 CNT 입자의 평균입도인 0.291 mm에 근접하고, Feret 직경의 경우는 평균입도보다 더 크다는 것이다. 이는 비산된 작은 CNT 입자간 강한 반데르발스 힘(van der Waals force)에 의한 상호 응집이나[13,14], 농후상에서 입자로부터 이탈되어 비산된 나노튜브가 희박상에서 CNT 입자와 응집됨으로써 나타난 현상으로 판단된다.
- 본 연구에서는 실험 완료 후, 싸이클론 후단 필터로부터 배출된 입자를 회수하였고, 10 µm미만의 입자로부터 분리된 나노튜브들이 존재함을 확인하였다.
후속연구
- 따라서, CNT 합성용 유동층 반응기의 설계 및 Scale-up 및 운전 최적화에 필요한 기초 자료 확보를 위해 CNT 유동층 반응기의 수력학적 특성에 대한 연구가 진행되어야 한다.
- 이와 같은 입자-입자-응집체 상호 뭉침 및 새로운 응집체 형성 현상으로부터, 유동층 내 희박 상 내 CNT 입자거동의 해석은 상기 다양한 뭉침 현상 및 이에 의한 응집체 형상 변화를 기반으로 이루어 져야 한다. 또한, 희박상 내 고체 입자의 평균 입도 및 형상인자가 요구되는 기체-고체 흐름 simulation 및 cyclone 설계는 물론, packet 이론[17]에 기반하여 packet 또는 응집체의 크기가 요구되는 열전달 계수 예측 및 열전달 모델 등에도 응집체 형성을 반영한 응집체 물성값에 대한 본 연구결과가 반영되어야 할 것이다.
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